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微波消解-原子吸收法測定剎車片中的鉛
中國剎車片市場需求量很大,除卻其摩擦密封性能外,,國家對剎車片的化學(xué)成分也有相應(yīng)要求,因此開展的工作較多。消解此類樣品經(jīng)常遇到問題:樣品成分復(fù)雜,,消解難度較大,使用混酸消解后仍存在部分沉淀,。下面介紹一種剎車片的微波消解方法,。
樣品名稱:剎車片
化學(xué)試劑:65%硝酸AR;37%鹽酸AR,;40%氫氟酸AR,;
儀器配置:TRUMP-B(圖1)
圖1 微波消解儀 TRUMP-B
操作過程:
1、精密稱取剎車片樣品粉末0.1g(精確至mg級),,小心置于內(nèi)罐的杯體底部,,注意不要掛壁(注1)。
2、依次加入6毫升鹽酸,、2毫升硝酸和5毫升氫氟酸,,輕輕晃動杯體,使樣品和消解試劑混合均勻(注2),。
3,、密封裝罐,裝入消解儀中進行微波消解,。
4,、消解程序如下:
壓力(0.1MPa) | 10 | 20 | 35 |
溫度(℃) | 120 | 170 | 195 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時間(s) | 300 | 300 | 300 |
恒溫時間(s) | 120 | 180 | 1200 |
5、待消解完成并結(jié)束冷卻后,,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),,靜置10分鐘。
6,、打開外罐:旋松消解罐外罐,,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐,,消解樣品如圖2,。將密封蓋內(nèi)的溶液沖洗至杯體內(nèi),用離心機處理樣品10分鐘后,,用慢速定量濾紙過濾,,定容至50ml塑料比色管中。(如圖3),。
7,、使用原子吸收分光光度計測定鉛元素。(注3)
注意事項:
1,、樣品需按照標(biāo)準(zhǔn)打磨成細粉,,裝樣如有掛壁可用消解液沖洗至杯底。
2,、氫氟酸具有強腐蝕性,,會腐蝕玻璃制品,因此在實驗過程中,,禁止使用玻璃器皿,。
3、原子吸收光譜法儀器參考條件見下表,。