1 火焰發(fā)射光度法

　　1.1 測(cè)定范圍本法測(cè)鉀、鈉的低檢測(cè)濃度分別為0.1和1mg/L,。

　　1.2 方法提要鉀和鈉容易電離,，在火焰中具有較高的發(fā)射強(qiáng)度，且在一定范圍內(nèi)其發(fā)射強(qiáng)度與濃度成正比,?？煞謩e用766.5nm和589.0nm靈敏共振線(xiàn)進(jìn)行測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量,。

　　1.3 試劑

　　1.3.1 硝酸溶液(1+1),。

　　1.3.2 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.00mg/mL):稱(chēng)取已在110℃烘至恒重的優(yōu)級(jí)純氯鉀1.9067g，溶于少量純水中,，加入硝酸溶液(1.3.1)10mL,，再用純水稀釋至1000mL，此溶液1.00mL含10.0mg鉀,。

　　1.3.3鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(10mg/mL):稱(chēng)取25.421g在140℃烘至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉,，溶于少量純水中，加入硝酸溶液(1.3.1)10mL,，再用純水稀釋至1000mL,，此溶液1.00mL含10.0mg鈉。

　　1.3.4 鉀,、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確吸取鉀,、鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.3.2)、(1.3.3),，用純水稀釋10倍,，使之1.00mL含0.10mg鉀和1.00mg鈉。

　　1.4 儀器,、設(shè)備

　　1.4.1 原子吸收分光光度計(jì)發(fā)射部分,。

　　1.4.2 空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶氣。

　　1.5 分析步驟

　　1.5.1 樣品測(cè)定

　　1.5.1.1 按儀器說(shuō)明書(shū)將發(fā)射部分調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài):波長(zhǎng):鉀766.5nm;鈉589.0nm,?；鹧妫贺毴夹裕瑴y(cè)量高度：2 cm,。

　　1.5.1.2 將水樣直接噴入火焰,測(cè)定其鉀,、鈉發(fā)射強(qiáng)度,。若水樣中鉀、鈉含量較高,，可稀釋樣品;或選擇較小的狹縫和較小的增益;或選用次靈敏共振線(xiàn)進(jìn)行測(cè)定。

　　1.5.2 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

　　1.5.2.1 精確吸取鉀,、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.4)0,，0.1，0.5,，......50.0mL,，用純水稀釋至1L，配制為每升含鉀0,，0.1,，0.5，......50.0mg的標(biāo)準(zhǔn)系列,。應(yīng)根據(jù)水樣鉀,、鈉含量高低選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)濃度范圍。

　　1.5.2.2 按1.5.1 水樣分析步驟同時(shí)測(cè)定其發(fā)射強(qiáng)度,。

　　1.5.2.3 以標(biāo)準(zhǔn)濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

　　1.6 計(jì)算p(K或Na)=p1×D ...........................................(11)

　　式中:p(K或Na)──水樣中鉀或鈉的質(zhì)量濃度,，mg/L;

　　p1──以水樣測(cè)得的發(fā)射強(qiáng)度,，從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的水樣中鉀或鈉的質(zhì)量濃度，mg/L;

　　D──水樣稀釋倍數(shù),。

　　1.7精密度和準(zhǔn)確度同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鉀3mg/L,，鈉30mg/L，其中包含鈣60mg/L,，鎂18mg/L,，氯213.5mg/L的人工合成水樣，24次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均為1.5%,，相對(duì)誤差分別為0.33和0.6%,。

　　2 火焰原子吸收分光光度法

　　2.1 測(cè)定范圍本法測(cè)鉀和鈉的低檢測(cè)濃度分別為0.05和0.01mg/L。在一般情況下共存元素干擾較小,，但當(dāng)大量鈉存在時(shí),，鉀的電離受到抑制，從而使鉀的吸收強(qiáng)度增大,，可在標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加相應(yīng)量的鈉離子,，予以校正。鐵稍有干擾,，磷酸鹽產(chǎn)生較大的負(fù)干擾,，添加一定量鑭鹽后可以消除,。在測(cè)定鈉時(shí)，鹽酸和氯離子通常使鈉的吸收強(qiáng)度降低,，可在標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加相應(yīng)量鹽酸予以校正,。

　　2.2 方法提要利用鉀、鈉基態(tài)原子能吸收來(lái)自本金屬元素空心陰極燈發(fā)射的共振線(xiàn),，且其吸收強(qiáng)度與鉀,、鈉原子的濃度成正比。將水樣導(dǎo)入火焰原子化器中使鉀,、鈉離子原子化后,，分別在其靈敏共振線(xiàn)766.5nm和589.0nm下測(cè)定其吸收度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。鉀,、鈉含量高時(shí),，可采用其次靈敏共振線(xiàn)404.5nm和330.2nm。二者均可用空氣-乙炔火焰,。

　　2.3 試劑

　　2.3.1 硝酸溶液(1+1),。

　　2.3.2 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:同1.3.2。

　　2.3.3 鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:同1.3.3,。

　　2.3.4 鉀,、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：取鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.3.2,，1.3.3),，用純水稀釋至1.00mL含0.05mg鉀和0.05mg鈉。

　　2.4 儀器,、設(shè)備

　　2.4.1 原子吸收分光光度計(jì)及其附件;鉀,、鈉空心陰極燈。

　　2.4.2 空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶氣,。

　　2.4.3 乙炔鋼瓶氣,。

　　2.5 分析步驟

　　2.5.1 樣品測(cè)定

　　2.5.1.1 按儀器說(shuō)明書(shū)，將儀器調(diào)至測(cè)鉀,、鈉最佳狀態(tài),。

　　2.5.1.2 將水樣直接噴入火焰，測(cè)定其吸光度,。

　　2.5.1.3 樣品中鉀,、鈉含量較高時(shí)，可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器角度,，或用次靈敏共振線(xiàn)404.5nm,，330.2nm測(cè)定其吸光度。

　　2.5.2 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

　　2.5.2.1 精確吸取鉀,、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.3.4)或標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.3.2,，2.3.3),，用純水稀釋配成下列含量的標(biāo)準(zhǔn)系列:鉀:0，0.05,， ......3mg/L(波長(zhǎng)766.5nm)或0,，1， ......15mg/L(波長(zhǎng)404.5nm),。鈉:0,，0.01， ......0.5mg/L(波長(zhǎng)589.0nm)或0,，1， ......60mg/L(波長(zhǎng)330.2nm),。

　　2.5.2.2按12.2.5.1 水樣分析步驟同時(shí)測(cè)定,。

　　2.5.2.3以標(biāo)準(zhǔn)濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn),。