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柱溫箱的溫度變化對結(jié)果會有什么影響
HPLC分析,，尤其是正相色譜的分析受溫度的影響特別大，反相分析一般受影響不大,，有些物質(zhì)的分析必須在固定的溫度下進(jìn)行,。之前用鈣柱做過葡萄糖的分析，要求必須柱溫85度,。
而在色譜定性方法中,，柱溫變化對定性結(jié)果的影響如下：
①當(dāng)采用絕對保留值定性時,，其他色譜條件不變,，柱溫變化時，保留時間就會發(fā)生變化,，這樣就直接影響定性結(jié)果判斷,。
②當(dāng)采用相對保留值α定性時,，α只是柱溫和固定液的函數(shù),，只與待測組分的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)，消除了外界因素的影響,，因此跟柱溫變化關(guān)系不大,，但是柱溫變化影響判斷結(jié)果。
?、郛?dāng)采用保留指數(shù)定性時,，恒溫分析,，保留指數(shù)與保留時間有關(guān)，而柱溫影響保留時間變化,；程序升溫分析,，除了保留時間，保留指數(shù)還與保留溫度有關(guān),。因此,，這種定性方法易受柱溫變化影響。
?、墚?dāng)采用純樣疊加法定性時,，已知混合物中含某組分，將該組分的純樣加入,，觀察加入前后的響應(yīng)信號變化,。柱溫變化，保留時間變化,，但是加入前后的樣品影響信號變化是一致的,，因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結(jié)果。
而在定量計算時,，經(jīng)常要用到校正因子,，如重量校正因子，和組分的質(zhì)量以及響應(yīng)信號有關(guān),。柱溫變化,，峰高變化，峰面積不變,，因此,，在柱溫變化不影響峰形正常的前提下，以峰高為響應(yīng)信號的重量校正因子,，受柱溫影響,，而以峰面積為響應(yīng)信號的重量校正因子將不受影響。常見定量方法中,，在柱溫波動不影響出峰效果的前提下,，對定量結(jié)果的影響如下：
①采用歸一化法時,，定量時需要各組分的校正因子,，當(dāng)以峰面積為響應(yīng)信號時，定量結(jié)果不受影響,，以峰高為響應(yīng)信號則受影響,。
②采用內(nèi)標(biāo)法時,，需要計算定量校正因子,，影響規(guī)律和①同,。
③采用外標(biāo)法時,，即標(biāo)準(zhǔn)曲線法,，當(dāng)以峰面積為響應(yīng)信號時，不受影響,，但是當(dāng)以峰高為響應(yīng)信號時,，影響很大。
總之,，柱溫變化可能會導(dǎo)致定性,、定量分析結(jié)果的變化,。