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原子熒光光度計(jì)在使用中常見的干擾和影響
砷、汞含量測量一般會用到原子熒光由于原子熒光分光光度計(jì)檢出限低,,實(shí)驗(yàn)中易受到各種因素的影響和干擾而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,,因此,使用中注意排除干擾和經(jīng)常維護(hù)至關(guān)重要
1,、樣品濃度的干擾
對于原子熒光光譜儀,,氫化物發(fā)生-石英管原子化器不僅能提供待測元素原子化的條件,而且還應(yīng)能提供一個(gè)使熒光效率大的環(huán)境,。雖然在氫化物發(fā)生-石英管原子化器設(shè)計(jì)上,,為防止熒光猝滅,提高原子熒光強(qiáng)度,,在石英管原子化器上端形成一層氬氣屏蔽層,,以防止周圍空氣進(jìn)入石英管中心的原子化區(qū),但由于樣品基體等因素的影響,,如由共存組分會引起熒光猝滅,,猝滅作用的直接后果是使熒光效率下降。一般可采用減小溶液中基體濃度的方法來避免。對于一些含量較高的樣品,,如測高濃度砷時(shí),,光譜峰中間明顯下凹。測定高濃度樣品時(shí)還會對自身環(huán)境帶來的某些其他干擾元素影響,,因此應(yīng)預(yù)先篩查樣品,,將樣品稀釋到低濃度時(shí)再上機(jī)測定。
2,、散色光的干擾
散射光對原子熒光光譜也會產(chǎn)生影響,。這是因?yàn)闊晒庑盘柋劝l(fā)射和吸收信號更弱,更容易受到散射光的干擾,??捎每瞻兹芤簻y量分析線處的散射光強(qiáng)度予以校正,。在測定汞的實(shí)驗(yàn)中,,出現(xiàn)測定結(jié)果的重復(fù)性不滿足要求的現(xiàn)象,通過將汞元素?zé)纛A(yù)熱約10min,,然后再操作,,這樣測定結(jié)果的重復(fù)性得到了明顯的改善。因此,,操作時(shí)為保證光源的穩(wěn)定性,,元素?zé)舯仨毜玫匠浞值念A(yù)熱。
3,、環(huán)境的干擾
原子熒光光度計(jì)對實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求較高,。因此,在實(shí)驗(yàn)中要注意對各環(huán)境因素,。
首先儀器擺放的上方應(yīng)配有排風(fēng)設(shè)施,,如抽風(fēng)機(jī)、萬向排風(fēng)機(jī)等,,經(jīng)常注意實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)和實(shí)驗(yàn)室的清潔,;
其次要注意在該實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不存放易污染、揮發(fā)性強(qiáng)的物質(zhì),;經(jīng)常清洗反應(yīng)系統(tǒng)的管道,、原子化器等。因氫化物發(fā)生反應(yīng)條件對溫度有要嚴(yán)格的要求,,若環(huán)境溫度變化太大,,使燈的穩(wěn)定性會受到影響,儀器室內(nèi)的溫度應(yīng)以20~25℃為宜,。由于原子熒光儀在酸性條件下工作,,為防止室內(nèi)的酸霧附著在空氣中潮濕水份而腐蝕原子化器化器等部件,必須控制濕度。
另外,,實(shí)驗(yàn)環(huán)境中自身帶來的影響也不可忽視,,如原子熒光儀因?yàn)椴捎?%的鹽酸作為載流,而且載流槽是開放式的,,儀器一些配件易被腐蝕,,還有實(shí)驗(yàn)容器清洗不干凈等,這些問題如不及時(shí)處理,,也會導(dǎo)致熒光強(qiáng)度的偏離,。因此要求儀器每次使用后必須*的清洗。實(shí)驗(yàn)容器需經(jīng)酸浸泡并嚴(yán)格清洗后使用,。
4,、試劑的影響
硼化鉀和氫化鈉是原子熒光儀使用的還原劑,其作用是將待測樣品溶液中的非氧化性酸與還原劑反應(yīng),,生成的氫氣和如溶液中的砷,、汞、鉛等元素形成氫化物,,然后借助于載氣將其導(dǎo)入石英管燃燒,,氫化物即迅速原子化。若還原劑濃度過高,,會使熒光強(qiáng)度變化幅度增大,,如冷原子熒光法測汞,當(dāng)氫化鉀的濃度高時(shí),,生成的大量氫氣會使測汞的靈敏度和穩(wěn)定性變差,,因此,還原劑濃度應(yīng)低些為宜,,是現(xiàn)用現(xiàn)配,。在測定汞元素時(shí),為防止溶液中的汞元素因吸附或蒸發(fā)而損失,,常加入重鉻酸鉀作為保護(hù)劑,,這樣可是測定結(jié)果的重復(fù)性得到很好的改善。另外,,實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量也應(yīng)嚴(yán)格控制,,否則會使試劑空白偏高,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,。