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乳品中汞含量的原子熒光檢測
網(wǎng)購食品作為一種新興的購物模式已經(jīng)被大部分人理解和接收,。但因為我國網(wǎng)購機制并不完善,一些有損消費者權益的案件時有發(fā)生,。為此,,國家出臺《互聯(lián)網(wǎng)食品藥品經(jīng)營監(jiān)督管理辦法﹙征求意見稿﹚》給網(wǎng)購食品加上一把“安全鎖”。據(jù)了解,,在網(wǎng)購食品中,,嬰兒奶粉占有很大比重。其中重金屬超標是奶制品中重要問題,。今天,,小編和您分享如何應用原子熒光光度計加測奶粉中汞的操作步驟
一、應用原子熒光法檢測奶粉中汞的方法提要
樣品經(jīng)處理后,,在酸性介質中,,試樣中的汞被硼請化鉀(KBH4)還原成汞的揮發(fā)性組分,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,,在氬氫火焰中原子化,,在特制空心陰極燈的照射下,基態(tài)原子被激發(fā)至高能態(tài),,在去活化回到基態(tài)時,,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與元素含量成正比,,與標準系列比較定量
二,、應用原子熒光法的分析步驟
1、樣品預處理
準確量取牛奶試樣1 mL,,置于干凈消解罐中,,然后加入5 mL 硝酸,靜置10 min,,再加2 mL過氧化氫,,靜置2 min,將消解罐蓋上內塞,,旋緊外蓋,,依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷卻,,用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉移到100 mL容量瓶中,,加入10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),并用水定容至刻度,,待測,,同時作試劑空白。
2,、汞混合標準曲線的繪制
準確吸取1.00 μg/mL的砷標準使用溶液0.00 mL,、0.10 mL,、0.30 mL 、0.50 mL,、0.70 mL ,、1.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,,再在6容量瓶中分別加入0.10 μg/mL的汞標準使用溶液0.00 mL,、0.10 mL 、0.30 mL ,、0.50 mL,、1.00 mL、2.00 mL,,分別加入5mL硝酸與10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),即砷標準系列為 0.00,、1.00,、3.00 、5.00,、7.00,、10.00 ng/mL,汞標準系列為0.00,、0.10,、0.30、0.50,、1.00,、2.00 ng/mL,搖勻待測,。
3.上機測試
開機設置好各項參數(shù),,待儀器穩(wěn)定后方可進行測定。測定時,,將標準系列溶液,、試劑空白液、供試液導入儀器中進行測定,,測定供試液中待測元素含量,。