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食品中防腐劑和甜味劑的高效液相色譜儀(HPLC)檢測(cè)方案
果汁果膠中防腐劑和甜味劑的高效液相色譜儀(HPLC)檢測(cè)方案
食品加工工藝和防腐的需要,,以及為了改善食品品質(zhì)和色、味,、香,,在食品生產(chǎn)加工過(guò)程中,,食品中 通常會(huì)加入少量的天然或者化學(xué)合成的物質(zhì)。近幾年,,由于食品安全問(wèn)題層出不窮,,人們?cè)絹?lái)越重視食 品添加劑所帶來(lái)的安全隱患。
以下是苯甲酸,、山梨酸和安賽蜜,、糖精鈉的詳細(xì)檢測(cè)方法,。
1、儀器與試劑
1.1 儀器
高效液相色譜儀
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm,; 超聲波水浴振蕩器,;
食品粉碎機(jī),;
pH 計(jì),;
天平:分度值為 0.001 mg,。
1.2 試劑
甲醇:色譜純
乙酸銨溶液:稱取 1.54 g 乙酸銨,,加水溶解并稀釋至 1000 mL,,經(jīng) 0.45μm 微孔濾膜過(guò)濾。 亞鐵氰話鉀溶液:稱取 106 g 亞鐵青化鉀[K3Fe(CN)6•3H2O]加水至 1000 mL,。
乙酸鋅溶液:稱取 220g 乙酸鋅[Zn(CH3COO)2•2H20]溶于少量水中,,加入 30mL 冰乙酸,加水稀釋至l000mL,。
氨水(1+1):氨水與水等體積混合。
2,、色譜條件
色譜柱:Vertex C18 柱,,250mm x 4.6 mm,5μm,; 流動(dòng)相:甲醇+0.02mol/l 乙酸銨溶液(5:95); 流速:1 mL/min,;
進(jìn)樣量:20μL,; 檢測(cè)波長(zhǎng) 230nm。
3,、試樣溶液的制備
3.1 含脂肪、蛋白的樣品
稱取約 10g 左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎),,加入約 60ml 蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10 分鐘,,然后用轉(zhuǎn)移到 100ml 比色管中,并用少量水潤(rùn)洗干凈燒杯,; 加入 5ml 亞鐵氰化價(jià)溶液,,搖勻,,再加入 5 mL 乙酸鋅溶液,,搖勻; 根據(jù) PH 計(jì)讀數(shù),,用氨水調(diào)節(jié) PH 至接近中性;用水定容至 100ml 刻度,,搖勻,用三角瓶,濾紙,,玻璃棒,,漏斗過(guò)濾,; 吸取濾液約 1.5ml,用微孔濾膜過(guò)濾,,濾液待上機(jī)分析,。
3.2 不含脂肪、蛋白的樣品
稱取約 10g 左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎),,加入約 60ml 蒸餾水,,再超聲波水浴振蕩10 分鐘,,然后轉(zhuǎn)移到 100ml 比色管中,,并用少量水潤(rùn)洗干凈燒杯,; 根據(jù) PH 計(jì)讀數(shù),,用氨水調(diào)節(jié) PH 至接近中性,;用水定容至 100ml 刻度,,搖勻,用三角瓶,濾紙,,玻璃棒,,漏斗過(guò)濾; 吸取濾液約 1.5ml,,用微孔濾膜過(guò)濾,,濾液待上機(jī)分析。
注:1-安賽蜜,;2-苯甲酸;3-山梨酸;4-糖精鈉,;混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
4,、結(jié)果分析
4.1 儀器精 確度的測(cè)定
取濃度為苯甲酸、山梨酸,、糖精鈉、安賽蜜濃度為 10.0ug/ml,,平行測(cè)定 7 次,。
表 1:精 確 度的測(cè)定結(jié)果
分析結(jié)果可以得出,每個(gè)組分峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于 1%,,表明儀器在選定條件下重現(xiàn)性好,, *可以滿足分析測(cè)定的要求。
4.2 回收率的測(cè)定
分析結(jié)果的準(zhǔn)確度可以用回收率來(lái)衡量,。回收率越接近 100%,,測(cè)得的結(jié)果越接近真值,,即準(zhǔn)確度越好。 同時(shí)平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可以表明方法的重現(xiàn)性,。
取清涼茶,、樣品分別進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),加入苯甲酸,、山梨酸,、糖精鈉,、安賽蜜濃度均為 10.00ug/ml 標(biāo) 準(zhǔn)溶液,平行測(cè)樣 7 次,,進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn),。測(cè)定結(jié)果見表 2。
表 2:清涼茶的加標(biāo)測(cè)定結(jié)果和回收率
從上表可以看出清涼茶的加標(biāo)測(cè)定的回收率:苯甲酸為 98.5%-103.4%,,山梨酸為 98.3%-103.1%,,糖 精鈉為 97.5%-104.3%,安賽蜜為 98.4%-103.3%。各組分的回收率都接近 ,,滿足日常檢測(cè)的要求。