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原子熒光光譜法檢測再生鋅原料中汞元素含量
原子熒光光譜法檢測再生鋅原料中汞元素含量
再生鋅原料是金屬鋅的一個(gè)重要來源之一,。它包括生產(chǎn)過程產(chǎn)生的含鋅廢料,,消費(fèi)后回收的可再生廢料,,高爐煉鐵時(shí)產(chǎn)生的含鋅瓦斯灰以及銅鉛鋅等行業(yè)冶煉過程產(chǎn)生的含鋅煙塵等,。由于再生鋅原料中多含有汞,,而鋅冶煉工業(yè)是一個(gè)重要的大氣汞污染源,。因此,,再生鋅中汞的準(zhǔn)確測定,具有重要的意義,。
相較于其他檢測方法,,原子熒光光譜法具有靈敏度高、選擇性好,、線性范圍寬以及操作簡便等特點(diǎn),,已在環(huán)境、醫(yī)藥,、食品等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用,。由于再生鋅原料的基體較復(fù)雜,且汞的含量下限較低,。因此實(shí)驗(yàn)以水浴加熱溶解樣品,,建立了原子熒光光譜法測定再生鋅原料中汞的方法。
實(shí)驗(yàn)儀器
AFS原子熒光光譜儀,,配有自動(dòng)進(jìn)樣器,,支持連續(xù)/斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式,可實(shí)現(xiàn)在線稀釋高濃度樣品,??呻p道同時(shí)測定,全新模擬,、數(shù)字分離電路設(shè)計(jì),,有效消除通道間干擾。動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù),,提高儀器抗干擾能力,,避免雜散光的背景干擾??缮壋梢合嗌V原子熒光聯(lián)用儀,,進(jìn)行元素形態(tài)和價(jià)態(tài)的分析。大容量載流槽,,小孔低擴(kuò)散清洗位設(shè)計(jì),,有效消除取樣針殘留對載流的污染及樣品間交叉污染。操作簡單快捷、功能強(qiáng)大的原子熒光軟件工作站,,支持WindowsXP、Win7操作系統(tǒng),。
樣品前處理:準(zhǔn)確稱取0.20g試樣,,將試樣置于150mL燒杯中,以少量水潤濕,,加入10mL鹽酸,,蓋上表皿,于80~85℃水浴上加熱10min,,以除去硫化氫,,再加入5mL硝酸繼續(xù)水浴加熱10min,取下冷卻至室溫,。移入100mL容量瓶中,,以水定容,混勻,,澄清,。根據(jù)不同含量,分取一定量的試液于100mL容量瓶中,,以鹽酸(1+19)定容,,稀釋至刻度,混勻,。在選定的工作條件下,,用原子熒光光譜儀,以鹽酸(1+19)作載流,,硼氫hua鉀溶液作為還原劑,,以汞空心陰極燈為激發(fā)光源,測量試液的熒光強(qiáng)度,,減去隨同試料空白溶液的熒光強(qiáng)度,,從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)汞的質(zhì)量濃度。
儀器參數(shù)設(shè)置(參考):負(fù)高壓210V,,燈電流20mA,,原子化溫度為室溫,載氣流量300ml/min,,屏蔽氣流量為600ml/min,。