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白酒氣相色譜儀如何測(cè)定白酒中的雜醇？
白酒氣相色譜儀如何測(cè)定酒中的雜醇,？
氣相色譜法實(shí)質(zhì)是根據(jù)不同物質(zhì)在互不相溶的兩相中具有不同的分配系數(shù)的原理,，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相中的分配反復(fù)進(jìn)行多次,，這樣使得有些分配系數(shù)只有微小差異的組分產(chǎn)生很大的分離效果,。
氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相的一種色譜分析方法，具有分離效率高,、分析速度快,，使用樣品量少、靈敏度高,、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn),，因此有著廣泛的應(yīng)用。但由于色譜柱的溫度一般不超過(guò)400℃,，所以氣相色譜對(duì)難以氣化的樣品或熱不穩(wěn)定的樣品有一定使用的限制,。
儀器：酒氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器,，毛細(xì)管色譜柱,，自動(dòng)進(jìn)樣器。
試劑：60%乙醇（色譜純）溶液,，甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,，正丙醇、異丙醇,、正丁醇,、異丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，六種醇混合溶液,，市售酒,。
具體實(shí)驗(yàn)步驟：
1.開(kāi)機(jī)：打開(kāi)氣體發(fā)生器，待壓力達(dá)到設(shè)定值后,，打開(kāi)酒氣相色譜儀,。這一步在本次實(shí)驗(yàn)前已經(jīng)完成，并不實(shí)際操作,。
2.方法設(shè)定：打開(kāi)電腦中的色譜工作站,，選中本次實(shí)驗(yàn)所用的method。
3.工作條件設(shè)定：載氣（高純氮）：流速為0.5mL/min—1.0mL/min,，分流比：約37:1,，尾吹約20mL/min—30mL/min；氫氣：流速為40mL/min,；空氣：流速為400mL/min,；檢測(cè)器溫度（TD）：220℃,；注樣器溫度（TJ）：220℃；柱溫（TC）：起始溫度60℃,，恒溫3min,，以3.5℃/min程序升溫至180℃，繼續(xù)恒溫10min,。
4.標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)定：分別吸取1μL甲醇,、乙醇、正丙醇,、異丙醇,、正丁醇、異丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,；六種醇混合溶液以進(jìn)行測(cè)定,，記錄保留時(shí)間及測(cè)試時(shí)的峰的積分面積。需要注意的是單一的醇溶液中有乙醇作為溶劑,，因此在色譜圖上會(huì)存在一個(gè)溶劑峰,。
5.樣品測(cè)定：在相同的測(cè)試條件下對(duì)酒進(jìn)行測(cè)試，由于酒中其他成分含量與乙醇相比相對(duì)較少,，因此得到的數(shù)據(jù)必須要改變軟件中積分的參數(shù)和某些閾值使得各組分的特征峰可以在圖上體現(xiàn)出來(lái),。
實(shí)驗(yàn)相關(guān)注意事項(xiàng)：
1.計(jì)算出的各組分含量并不是該組分在溶液中的百分含量，實(shí)際上是指相應(yīng)的組分在這六種醇中所占的比例,。因?yàn)槿芤后w系中含有各種雜質(zhì)而且對(duì)于未知的雜質(zhì)成分,，其校正因子是無(wú)法獲得的，這也就造成了僅靠這些數(shù)據(jù)無(wú)法算出組分在溶液中的相對(duì)含量,，這里的計(jì)算值要小于該組分在溶液中占的比例,。
2.利用酒樣品中檢測(cè)到的雜醇，來(lái)評(píng)價(jià)測(cè)試的酒安全隱患,，要注意排除進(jìn)樣器沒(méi)洗干凈的因素。另外乙醇的含量只是在這幾種醇中的相對(duì)含量,，在整個(gè)體系中的含量應(yīng)在40%左右,。