土壤有效鉬的測定(KCNS比色法)

關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度計(jì)、土壤鉬的測定

方法原理 :

在酸性溶液中，硫氰酸鉀(KCNS)與五價(jià)鉬在有還原劑存在的條件下形成橙紅色絡(luò)合物M0(CNS)5或［M0O(CNS)5］2-,，用有機(jī)溶劑(異戌醇等)萃取后比色測定,。此絡(luò)合物大吸收峰在波長470nm處,，摩爾吸收系數(shù)ε470=1.95×104,。
由于反應(yīng)條件不同,，可能形成顏色較深的其它組成的絡(luò)合物，因此,，對(duì)顯色的條件必須嚴(yán)格遵守,。溶液的酸度和KCNS的濃度都影響顏色強(qiáng)度和穩(wěn)定性。HCl濃度應(yīng)小于4mol/L,，KCNS濃度應(yīng)保持至小0.6%,。

主要儀器  ：

往復(fù)振蕩機(jī),；高溫電爐,；125ml分液漏斗；振蕩機(jī),；分光光度計(jì),；石英或硬質(zhì)玻璃器皿。

試劑：

(1),、草酸—草酸銨浸提劑：24.9克草酸銨(NH4)2C２O4·H2O,，二級(jí))與12.6克草酸(H2C2O4·2H2O，二級(jí))溶于水,，定容成1升,。酸度應(yīng)為pH3.3,必要時(shí)在定容前用pH計(jì)校準(zhǔn)。所用草酸銨及草酸不應(yīng)含鉬,。
(2),、6.5mmol/L鹽酸：用重蒸餾過的鹽酸配制。
(3),、異戊醇—CCl4混合液：異戊醇［(CH3)2CH·CH2·CH2·OH,，二級(jí)］，加等量(體積計(jì))CCl4(二有)作為增重劑,，使比重大于1,。為了保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)先將異戊醇加以處理：將異戊醇盛在大分液漏斗中,，加少許KCNS和SnCl2溶液,，振蕩幾分鐘，靜置分層后棄去水相,。
(4),、檸檬酸(二級(jí))
(5)、20%KCNS溶液：20克KCNS(二級(jí))溶于水,，稀釋至100ml,。
(6),、10%SnCl2·2H2O溶液：10克未變質(zhì)的SnCl2·2H2O溶解在50ml的濃HCl中。加水稀釋至100ml,，由于SnCl2不穩(wěn)定,，應(yīng)當(dāng)天配制。
也可以用金屬錫配制：將5.3克薄錫片溶于20ml濃HCl中,，加熱至*溶解(不要使溶液蒸發(fā))迅速用無離子水稀釋至100ml,。也可在前一天晚上溶解錫，不必加熱,，但要使小塊的錫留在管底,，不要用水稀釋；放置過夜,，使錫片緩緩溶解,，翌日早稀釋至所需濃度。
(7),、0.05%FeCl3·6H2O溶液：0.5克FeCl3·6H2O(二級(jí))溶于1升6.5mol/LHCl中,。
(8)、1mg/LMO標(biāo)準(zhǔn)液：0.2522克鉬酸鈉(Na2MoO4·2H2O,；二級(jí))溶于水,。加入1ml濃HCl(一級(jí))，用水稀釋成1升,，成為100mg/LMo的貯備標(biāo)準(zhǔn)液,。吸取5ml貯備標(biāo)準(zhǔn)液準(zhǔn)確稀釋至500ml，即為1mg/LMo的標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

操作步驟:
1,、待測液制備：稱取風(fēng)干土壤(通過1mm尼龍網(wǎng)篩)25.00g盛于500ml三角瓶中加250ml草酸一草酸銨浸提劑。加瓶塞后在往復(fù)振蕩機(jī)上振蕩8小時(shí)或過夜,。過濾,，濾紙事先用6mol/LHCl洗凈。過濾時(shí)棄去初的10—15ml濾液,。
2,、測定：取200ml濾液(含鉬量不超過6ug)在燒杯中。繼續(xù)蒸發(fā)至干,。加強(qiáng)熱破壞部分草酸鹽后,，放于高溫電爐中450℃灼燒，破壞草酸鹽和有機(jī)物,。冷卻后加10ml6.5mol/LHCl溶解殘?jiān)?。放?25ml分液漏斗中。加水至體積約為45ml,。
加1克檸蒙酸和2—3ml異戊醇—CCl4混合溶液,，搖2分鐘,，靜置分層后棄去異戊醇…CCl4層，加入3mlKCNS溶液,，混合均勻,，這時(shí)紅色逐漸消失，準(zhǔn)確地加入10.0ml異戊醇混合液,，搖動(dòng)2—3分鐘,。靜置分層后，用干濾紙將異戊醇層過濾到比色杯中,，在波長470nm處比色測定,。
3、工作曲線的繪制：吸取1mg/LMo標(biāo)準(zhǔn)溶液0,，0.1,，0.3，0.5,，1.0,，2.0，4.0,，6.0ml分別放入125ml分液漏斗中，各加10ml0.05%FeCl3溶液,。按上述步驟萃取和比色(系列比色液的濃度為0—0.6mg/LMo),，繪制工作曲線。

計(jì)算結(jié)果：
有效鉬,，mg