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大米中鎘含量的原子吸收測(cè)定
原理:試樣經(jīng)灰化或酸消解后,,注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,,電熱原子化后吸收228.8nm共振線,,在一定濃度范圍內(nèi),,其吸光度值與鎘含量成正比,,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,。
儀器和設(shè)備
SDA-100G石墨爐原子吸收分光光度計(jì)(濟(jì)南精測(cè)電子科技有限公司)所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰,、石墨爐,。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì),安全方便的火焰系統(tǒng),,*石墨爐溫控技術(shù),,可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能,,適應(yīng)您對(duì)測(cè)定的自動(dòng)化的追求,。廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生命科學(xué),、空間技術(shù)等領(lǐng)域中對(duì)不透明物質(zhì)中金屬元素的分析,,同時(shí)還可應(yīng)用于食品、藥品,、自然環(huán)境中的微量重金屬元素的檢測(cè),。
鎘空心陰極燈,。
試樣制備:糧食、豆類,,去除雜質(zhì),,磨碎成均勻的樣品,顆粒度不大于0.425mm,。儲(chǔ)于潔凈的塑料瓶中,,并標(biāo)明標(biāo)記,于室溫下或按樣品保存條件下保存?zhèn)溆谩?/span>
試樣消解
干法灰化:稱取0.3g~0.5g試樣于瓷坩堝中,,先小火在可調(diào)式電爐上炭化至無煙,,移入馬弗爐500℃灰化6h~8h,冷卻,。若個(gè)別試樣灰化不*,,加混合酸在可調(diào)式電爐上小火加熱,將混合酸蒸干后,,再轉(zhuǎn)入馬弗爐中繼續(xù)灰化1h~2h,,直至試樣消化*,呈灰白色或淺灰色,。放冷,,用硝酸溶液將灰分溶解,將試樣消化液移入10mL或25mL容量瓶中,,用少量硝酸溶液洗滌瓷坩堝3次,,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液定容至刻度,混勻備用,;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn),。
注:實(shí)驗(yàn)要在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
儀器參考條件
根據(jù)所用儀器型號(hào)將儀器調(diào)至*狀態(tài),。原子吸收分光光度計(jì)(附石墨爐及鎘空心陰極燈)測(cè)定參考條件如下:
---波長(zhǎng)228.8nm,,狹縫0.2nm~1.0nm,燈電流2mA~10mA,,干燥溫度105℃,,干燥時(shí)間20s;
---灰化溫度400℃~700℃,,灰化時(shí)間20s~40s,;
---原子化溫度1300℃~2300℃,原子化時(shí)間3s~5s,;
---背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng),。