色譜儀器的基本概念和術(shù)語
色譜圖(chromatogram)——樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器,所得到的信號-時間曲線,,又稱色譜流出曲線(elutionprofile)。
基線(baseline)——經(jīng)流動相沖洗,,柱與流動相達到平衡后,,檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時間軸,。
噪音(noise)——基線信號的波動,。通常因電源接觸不良或瞬時過載、檢測器不穩(wěn)定,、流動相含有氣泡或色譜柱被污染所致,。
漂移(drift)——基線隨時間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓,、溫度,、流動相及流量的不穩(wěn)定所引起,柱內(nèi)的污染物或固定相不斷被洗脫下來也會產(chǎn)生漂移,。
色譜峰(peak)——組分流經(jīng)檢測器時響應(yīng)的連續(xù)信號產(chǎn)生的曲線,。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱形正態(tài)分布曲線(高斯Gauss曲線),。不對稱色譜峰有兩種:
前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak),。前者少見。
峰底—基線上峰的起點至終點的距離,。
峰高(peakheight,,h)—峰的zui高點至峰底的距離。
峰寬(peakwidth,,W)—峰兩側(cè)拐點處所作兩條切線與基線的兩個交點間的距離,。W=4σ
半峰寬(peakwidthathalf-height,Wh/2)—峰高一半處的峰寬,。Wh/2=2.355σ
峰面積(peakarea,,A)—峰與峰底所包圍的面積。
保留時間(retentiontime,tR)——從進樣開始到某個組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值的時間,。
理論塔板數(shù)(theoreticalplatenumber,,N)——用于定量表示色譜柱的分離效率(簡稱柱效)。
分離度(resolution,,R)——相鄰兩峰的保留時間之差與平均峰寬的比值,。也叫分辨率,表示相鄰兩峰的分離程度,。R≥1.5稱為*分離,。
《中國藥典》規(guī)定R應(yīng)大于1.5。
拖尾因子(tailingfactor,,T)——T=,,用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子(symmetryfactor)或不對稱因子(asymmetryfactor),。
《中國藥典》規(guī)定T應(yīng)為0.95~1.05,。
T1.05為拖尾峰。[1]?