藥典明膠空心膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2010版《中國藥典》

藥典明膠空心膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2010版《中國藥典》 --濟(jì)南精測科技

明膠空心膠囊
Mingjiao Kongxin Jiaonang
Vacant Gelatin Capsules

本品系由膠囊用明膠加輔料制成的空心硬膠囊,。
【性狀】 本品呈圓筒狀,，系由可套合和鎖合的帽和體兩節(jié)組成的質(zhì)硬且有彈性的空囊,。囊體應(yīng)光潔,、色澤均勻,、切口平整,、無變形,、無異臭,。本品分為透明（兩節(jié)均不含遮光劑）、半透明（僅一節(jié)含遮光劑）,、不透明（兩節(jié)均含遮光劑）三種,。
【鑒別】（1）取本品0.25g，加水50ml,，加熱使溶化,，放冷、搖勻,，取溶液5ml,，加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸（4：1）數(shù)滴,，即產(chǎn)生橘黃色絮狀沉淀。
（2）取鑒別（1）項(xiàng)下的溶液1ml,，加水50ml,，搖勻，加鞣酸試液數(shù)滴,，即產(chǎn)生渾濁,。
（3）取本品約0.3g，置試管中,，加鈉石灰少許,，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色。
【檢查】松緊度 取本品10粒,，用拇指與食指輕捏膠囊兩端,，旋轉(zhuǎn)拔開，不得有粘結(jié),、變形或破裂,，然后裝滿滑石粉，將帽,、體套合并鎖合,，逐粒于1m的高度處直墜于厚度為2cm的木板上，應(yīng)不漏粉,；如有少量漏粉,，不得超過1粒。如超過,，應(yīng)另取10粒復(fù)試,，均應(yīng)符合規(guī)定。
脆碎度 取本品50粒,，置表面皿中,，放入盛有硝酸鎂飽和溶液的干燥器內(nèi)，置25±1℃恒溫24小時(shí),，取出,，立即分別逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（內(nèi)徑為24mm，長為200mm）內(nèi),，將圓柱形砝碼（材質(zhì)為聚四氟乙烯,，直徑為22mm，重20±0.1g）從玻璃管口處自由落下,，視膠囊是否破裂,，如有破裂，不得超過5粒,。
崩解時(shí)限　取本品6粒,，裝滿滑石粉,，照崩解時(shí)限檢查法(附錄ⅩＡ)膠囊劑項(xiàng)下的方法，加擋板進(jìn)行檢查,，各粒均應(yīng)在10分鐘內(nèi)全部溶化或崩解,。如有1粒不能全部溶化或崩解，應(yīng)另取6粒復(fù)試,，均應(yīng)符合規(guī)定,。
黏度　取本品4.50g，置已稱定重量的100ml燒杯中,，加溫水20ml,，置60℃水浴中攪拌使溶化；取出燒杯,，擦干外壁,，加水使膠液總重量達(dá)到下列計(jì)算式的重量(含干燥品15.0％)，將膠液攪勻后倒入干燥的具塞錐形瓶中,，密塞,，置40℃±0.1℃水浴中，約10分鐘后,，移至平氏黏度計(jì)內(nèi),，照黏度測定法(附錄ⅥＧ*法,毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0 mm)，于40℃±0.1℃水浴中測定,，本品運(yùn)動黏度不得低于60mm2/s,。

　　　　　　　　　　　　　　　　　(1－干燥失重)×4.50×100

　　　　　　　　　膠液總重量(g)＝─────────────

15.0

亞硫酸鹽(以SO2計(jì))　取本品5.0g，置長頸圓底燒瓶中,，加熱水100ml使溶化,，加磷酸2ml與碳酸氫鈉0.5g，即時(shí)連接冷凝管,，加熱蒸餾，以0.05mol/L碘溶液15ml為接收液,，收集餾出液50ml,，用水稀釋至100ml，搖勻,，量取50ml,，置水浴上蒸發(fā)，隨時(shí)補(bǔ)充水適量,，蒸至溶液幾乎無色,，用水稀釋至40ml，照硫酸鹽檢查法（附錄Ⅷ B）檢查,，如顯渾濁,，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.75ml制成的對照液比較,，不得更濃（0.01％）。

對羥基苯甲酸酯類 取本品約0.5g,，精密稱定,，置已加熱水30ml的分液漏斗中，振搖使溶解,，放冷,，精密加已醚50ml，小心振搖,，靜置分層,，精密量取一醚層25ml，置蒸發(fā)皿中,，蒸干已醚,，用流動相轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,；另精密稱取羥苯甲酯、羥苯乙酯,、羥苯丙酯,、羥苯丁酯對照品各25mg，至同一250ml量瓶中,，加流動相溶解并稀釋至刻度,，搖勻，精密量取上述溶液5ml置25ml量瓶中,，用流動相稀釋至刻度,，搖勻，作為對照品溶液,。照液相色譜法（附錄ⅤD）試驗(yàn),，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-0.02mol/ L醋酸銨（58：42）為流動相,，檢測波長254nm,，理論板數(shù)按羥苯乙酯峰計(jì)算應(yīng)不低于1600。精密量取供試品溶液與對照品溶液各10μl,，分別注入液相色譜儀,，記錄色譜圖；供試品溶液如出現(xiàn)與對照品溶液相應(yīng)的峰,，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,，含羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯與羥苯丁酯的總量不得過0.05％,。（此項(xiàng)適用于以羥苯酯類作為抑菌劑的工藝）

氯乙醇 取本品適量,，剪碎，稱取2.5g,，置具塞錐形瓶中,，加正己烷25ml，浸漬過夜,，將正己烷液移至分液漏斗中,，精密加水2ml，振搖提取,，取水溶液作為供試品溶液,。另取氯乙醇適量，精密稱定,，加正己烷溶解并定量稀釋成每1ml中約含22μg的溶液,，精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中,。精密加水2ml,，振搖提取，取水溶液作為對照溶液,。照氣相色譜法（Ⅴ E）試驗(yàn),，用10%聚乙二醇柱，在柱溫110℃下測定,。供試品溶液中氯乙醇的峰面積不得大于對照溶液峰面積,。（此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）

環(huán)氧乙烷 取本品約2.0g，精密稱定,，置20ml頂空瓶中,，精密加60℃的水10ml，密封,，不斷振搖使溶解,，作為供試品溶液；取外部干燥的100ml量瓶,，加水約60ml,，加瓶塞，稱重,，用注射器注入環(huán)氧乙烷對照品約0.3ml，不加瓶塞,，振搖,，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差即為溶液中環(huán)氧乙烷的重量,，用水稀釋至刻度,，搖勻，精密量取適量,，用水定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液,，精密量取1ml，置20ml頂空瓶中,，精密加水9ml,，密封，作為對照品溶液,；照殘留溶劑測定法（附錄Ⅷ P第二法）試驗(yàn),，用5％甲基聚硅氧烷或聚乙二醇為固定液（或其他性質(zhì)近似的固定液）的毛細(xì)管柱，柱溫45℃,，頂空瓶平衡溫度為80℃,，平衡時(shí)間為15分鐘。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣,，記錄色譜圖,。供試品溶液中環(huán)氧乙烷的峰面積不得大于對照品溶液主峰面積（0.0001％）。（此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）
干燥失重　取本品1.0g,，將帽,、體分開，在105℃干燥6小時(shí),，減失重量應(yīng)為12.5％～17.5％,。
熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查(附錄Ⅷ Ｎ),，殘?jiān)謩e不得過2.0％(透明),、3.0％(半透明)、5.0％(不透明),。

鉻 取本品0.5g,，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5～10ml,，混勻,，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋,，旋緊外套,，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解,。消解*后,，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,，用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀釋至刻度,，搖勻,，作為供試品溶液。同法制備試劑空白溶液,；另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,，用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液，臨用時(shí),，分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲貯備液適量,，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0～80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液,，以石墨爐為原子化器,，照原子吸收分光光度法（附錄Ⅳ D*法），在357.9nm的波長處測定,，計(jì)算,，即得。含鉻不得過百萬分之二,。

重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)?，依法檢查(附錄Ⅷ Ｈ第二法)，含重金屬不得過百萬分之四十,。

微生物限度 取本品,，依法檢查（附錄Ⅺ J），每1g供試品中細(xì)菌數(shù)不得過1000個(gè),、霉菌及酵母菌數(shù)不得過100個(gè),，不得檢出大腸埃希菌；每10g供試品中不得檢出沙門菌,。
【類別】藥用輔料,，用于膠囊劑的制備。
【貯藏】 密閉,，在溫度10℃～25℃,，相對濕度35％-65％條件下保存。