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氣相色譜儀之電子俘獲檢測器簡介
氣相色譜儀之電子俘獲檢測器簡介
電子俘獲檢測器(electron capture detector,,ECD)是應用廣泛的一種具有選擇性、高靈敏度的濃度型檢測器,。它的選擇性是指它只對具有電負性的物質(zhì)(如含有鹵素、硫,、磷,、氮、氧的物質(zhì))有響應,,電負性愈強,,靈敏度愈高。高靈敏度表現(xiàn)在能測出10-14g·mL-1的電負性物質(zhì),。
電子俘獲檢測器的構造如圖所示,。
在檢測器池體內(nèi)有一圓筒狀β放射源(63Ni或3H)作為陰極,一個不銹鋼棒作為陽極,。在此兩極間施加一直流或脈沖電壓,。當載氣(一般采用高純氮)進入檢測器時,在放射源發(fā)射的β射線作用下發(fā)生電離:
N2→N2+ + e-
生成的正離子和慢速低能量的電子,,在恒定電廠作用下向極性相反的電極運動,,形成恒定的電流即基流。當具有電負性的組分進入檢測器時,,它俘獲了檢測器中的電子而產(chǎn)生帶負電荷的分子離子并放出能量:
AB + e- → AB- + E
帶負電荷的分子離子和載氣電離產(chǎn)生的正離子復合成中性化合物,,被載氣攜出檢測器外:
AB- + N2+ → N2 + AB
由于被測組分俘獲電子,其結果使基流降低,,產(chǎn)生負信號而形成倒峰,。組分濃度愈高,倒峰愈大,。
由于電子俘獲檢測器具有高靈敏度,,高選擇性,,其應用范圍日益擴大。它經(jīng)常用于痕量的具有特殊官能團的組分的分析,,如食品,、農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量的分析,大氣,、水中痕量污染物的分析等,。
操作時應注意載氣的純度(應大于99.99%)和流速對信號值和穩(wěn)定性有很大的影響。檢測器的溫度對響應值也有較大的影響,。由于線性范圍較狹,,只有103左右,要注意進樣量不可太大,。