原子吸收光譜法測定石油焦中6種金屬元素含量

石油焦是原油經(jīng)蒸餾將輕重質(zhì)油分離后，重質(zhì)油再經(jīng)熱裂的過程,，轉(zhuǎn)化而成的產(chǎn)品，從外觀上看，焦炭為形狀不規(guī)則,，大小不一的黑色塊狀（或顆粒），有金屬光澤,，焦炭的顆粒具多孔隙結(jié)構(gòu),，主要的元素組成為碳，其余的為氫,、氧,、氮、硫和金屬元素。廣泛用于冶金,、化工等工業(yè)作為電極或生產(chǎn)化工產(chǎn)品的原料,。

石油焦灰分中主要元素為鐵、硅,、鈣,、鋁、鈉,、鎂,，還有少量的釩、鈦,、鉻等,。其含量等參數(shù)是影響針狀焦質(zhì)量的重要指標(biāo)，也直接影響到工業(yè)石墨電極性能的好壞,，所以對針狀焦中金屬元素的含量控制尤為重要,。實驗先對樣品碳化后灰化，再用Li₂B₄O₇熔融,，硝酸溶解樣品,，建立了火焰原子吸收光譜法測定針狀焦中鉀、鉛,、鎂,、鋅、銅,、錳的方法,。

儀器準(zhǔn)備

SDA100火焰原子吸收分光光度計（濟(jì)南精測科技有限公司）分析精度高，人性化設(shè)計考慮周全,，能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求,。四燈位或六燈位可選，燈位自動優(yōu)化,，元素負(fù)高壓自動記憶,，元素波長掃描、燈位優(yōu)化,、能量優(yōu)化一鍵完成,，可提供遠(yuǎn)程。并可根據(jù)不同的分析需求,，選配石墨爐控制,、自動進(jìn)樣器、氫化物發(fā)生器等,。

樣品前處理：稱取5 g干燥好的樣品于鉑坩堝內(nèi),，在電爐上碳化至無煙后將鉑坩堝置于高溫爐內(nèi)于750℃下灼燒約6小時，使樣品*灰化。灼燒時爐門要稍微打開,，使燃燒氣體與空氣交換,，稱取1±0.005 g Li₂B₄O₇粉末，均勻灑在樣品灰分上,，把鉑坩堝置于高溫爐內(nèi),。當(dāng)溫度達(dá)到950℃時開始計時，灼燒10min直到Li₂B₄O₇熔融,，然后將鉑坩堝取出放入干燥器中冷卻。

灰分*熔解冷卻后樣品呈透明玻璃體狀,。向鉑坩堝中加入25 mL 5%硝酸,，置于燒杯中在磁攪拌加熱板上加熱!加熱溫度要恰好低于沸點溫度。保持勻速攪拌直到熔融物*溶解為止,。將該溶液用漏斗過濾,，并用少量的5%硝酸反復(fù)沖洗濾紙若干次，將濾液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,，再加入5.0 mL鑭溶液,，用5%硝酸稀釋至刻度，搖勻待測,。

儀器參數(shù)參考：