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氣相色譜儀檢測(cè)食用油中溶劑殘留
目前食用油事件引起廣大市民的熱議,關(guān)于如何檢測(cè)食用油中的溶劑殘的解決方案,!
實(shí)驗(yàn)試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)
六號(hào)溶劑油
設(shè)備:氣相色譜儀GC9800
檢測(cè)器:FID
色譜柱:VB-5(30m×0.32×0.5um)
色譜條件:進(jìn)樣器溫度:250℃流速:2.5ml/min
檢測(cè)器溫度:280℃柱溫箱溫度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)
2,、試劑:
N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度放置30分鐘,,取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無(wú)干擾即可使用,。如有干擾用超聲波處理30分鐘。 3,、六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A,,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B(M5),用50ul的注射器取約0.2毫升六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)塞注入瓶中,,混勻,,準(zhǔn)確稱量為C。用下式計(jì)算六號(hào)溶劑的濃度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
4,、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取預(yù)先在氣相色譜儀測(cè)試無(wú)溶劑的成品油(新機(jī)榨毛油),,分別稱取25克放入以試過(guò)漏的6只氣化瓶中,密塞,。通過(guò)塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0,、20ul ,、40ul 、60ul,、 80ul,、 100ul。放入50攝氏度烘箱中,,平衡30分鐘,,分別取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)扣除空白后,,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
5、 測(cè)定
稱取25克食用油樣,,密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測(cè)量峰高,,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,,求出液上六號(hào)溶劑的含量。
6,、計(jì)算
六號(hào)溶劑含量=測(cè)定氣化瓶六號(hào)溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量
南京科捷食用油中溶劑殘留檢測(cè)氣相色譜儀主要特點(diǎn):
☆ 全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器,、氫火焰離子化檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板.儀器技術(shù)指標(biāo)、性能,,檢測(cè)器靈敏度可與HP5890相媲美,!
☆ GC5890氣相色譜儀全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,,性能穩(wěn)定可靠,,溫控精度可達(dá)0.01℃.
☆ *的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視;雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來(lái)的程序漂移,,而且減去背景噪音的影響,,可以得到更低的zui小的檢測(cè)限。
☆ 柱箱容積大,,智能后開(kāi)門系統(tǒng)無(wú)級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量,,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間;加熱爐系統(tǒng):(溫度范圍)環(huán)境溫度+7℃-400℃.三階程序升溫,,升溫速率0-50℃/min,;增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設(shè)定zui高溫度,。由用戶決定加熱爐溫度平衡時(shí)間,。
☆ 可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能);可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD).可選配自動(dòng)/手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器,、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器,、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐.
☆檢測(cè)器系統(tǒng):火焰離子檢測(cè)器容易拆卸和安裝,,便于清潔或更換噴嘴,;高阻值單柱熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)靈敏度高,基線穩(wěn)定快(15分鐘即可穩(wěn)定),;輸入信號(hào)可進(jìn)行對(duì)數(shù)放大,,減少干擾,提高靈敏度.可選配TCD,、ECD,、NPD、FPD,。
☆具有開(kāi)機(jī)自診斷功能,、秒表功能(方便流量測(cè)定)、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能,、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能,、鍵盤鎖定功能。