苯,、甲苯和二甲苯液相色譜法                     DB34/T 1333-2011

1 范圍

本標準規(guī)定了用液相色譜法測定涂料產品中苯、甲苯和二甲苯的方法,。

本標準適用于以液相色譜法對涂料產品中苯,、甲苯和二甲苯的測定。

2 原理

試樣中苯,、甲苯和二甲苯用甲醇溶解,，以甲醇+水為流動相，使用C18色譜柱和01紫外檢測器,，對試樣中苯,、甲苯和二甲苯進行液相色譜分離和外標法定量。

3 試劑和溶液

苯,、甲苯和二甲苯（色譜純）

甲醇（色譜純）

水（新蒸二次蒸餾水）

4 儀器

01液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器

色譜數據工作站

 C18色譜柱：250mm×4.6mm,，5um

超聲波清洗器

微孔濾膜：濾膜孔徑為0.45um

5 分析步驟

5.1 液相色譜操作條件

流動相：甲醇+水=70+30（V/V），使用前經0.45um濾膜過濾并超生脫氣

柱溫：室溫

流速：1.0ml/min

檢測波長：254nm

進樣量：10ul

5.2 標準溶液配制

稱取色譜純苯,、甲苯和二甲苯各0.05g（至0.0001g）于50ml中容量瓶中,，此溶液質量濃度C（苯、甲苯和二甲苯）為1.00mg/ml,，用甲醇溶解并稀釋至刻度,，搖勻備用

5.3 試樣溶液的配制

稱取1g試樣（至0.0001g）,置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度,，超生震蕩20min,，取出，冷卻至室溫,，經0.45um濾膜過濾，濾液備用

5.4 標準曲線的制備

分別吸取苯,、甲苯和二甲苯標準溶液0.50,、1.00、1.50,、2.00,、2.50,、3.00ml，置于50ml容量瓶中,，用甲醇稀釋至刻度,，搖勻，配制成苯,、甲苯和二甲苯10.00ug/ml,、20.00ug/ml、30.00ug/ml,、40.00ug/min,、50.00ug/min、60.00ug/ml的標準溶液,，用0.45um濾膜過濾,，濾液待用

在上述色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后注入標準系列溶液,，記錄色譜峰面積,，以苯、甲苯和二甲苯的質量濃度（ug/ml）為橫坐標,，相應的色譜峰面積為縱坐標,，繪制標準曲線

5.5 試驗的測定

在于測定標準系列溶液相同條件下注入待測溶液，根據色譜峰的保留時間定性,，記錄色譜峰面積,，并從標準曲線查得苯、甲苯和二甲苯的濃度

6 結果的表示

苯,、甲苯和二甲苯質量分許X（%）按下式計算：

X=C×V×10付6次/m×100

式中m—試樣的質量,，g

     V---試樣定容體積，ml

     C---由標準曲線查出試樣溶液中苯,、甲苯和二甲苯的濃度,，ug/ml

7 精密度

7.1 重復性

統(tǒng)一操作者兩次測定結果的相對偏差小于3.0%

7.2 再現性

不同實驗室間測定結果的相對偏差小于5%