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氣相色譜法測定食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
氣相色譜法是將食品中含有殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的樣品經(jīng)提取、凈化,、濃縮后,,注入氣相色譜儀,氣化后與色譜柱內(nèi)分離,,其中的有機(jī)磷在 火焰光度檢測器 中的富氫焰上燃燒,,以HPO碎片的形式放射出波長526nm的特征輻射,通過濾光片選擇后,,由光電倍增管接收,,轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)電流放大器放大后記錄下色譜流出的曲線,。通過比較樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高,,計算出樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量,。該法zui低檢出量為0.1~0.25ng。
測定時的氣相色譜參考條件如下:
色譜柱:①玻璃柱2.6mm×3mm,,裝填涂有4.5%DC-200+2.5%OV-17的Chromosorb WAW DMCS(80~100目)的擔(dān)體,;②玻璃柱2.6mm×3mm,裝填涂有1.5%DCOE-1的Chromosorb WAW DMCS(60~80目).
氣流速度:載氣為氮氣50ml/min,;空氣50ml/min,;氫氣100ml/min(氮氣和空氣、氫氣之比按各氣相色譜儀儀器型號不同選擇各種*的比例條件),。
溫度:柱溫240℃,,汽化室260℃,檢測器270℃,。
測定時吸取2~5μL標(biāo)準(zhǔn)溶液劑樣品凈化液注入氣相色譜儀中,,以保留時間定性,以試樣的峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品譜圖比較定量,。