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氣相色譜法測定食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
氣相色譜法是將食品中含有殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的樣品經(jīng)提取,、凈化、濃縮后,,注入氣相色譜儀,,氣化后與色譜柱內(nèi)分離,其中的有機(jī)磷在 火焰光度檢測器 中的富氫焰上燃燒,,以HPO碎片的形式放射出波長526nm的特征輻射,,通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收,,轉(zhuǎn)換成電信號(hào),,經(jīng)電流放大器放大后記錄下色譜流出的曲線。通過比較樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高,,計(jì)算出樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量,。該法zui低檢出量為0.1~0.25ng。
測定時(shí)的氣相色譜參考條件如下:
色譜柱:①玻璃柱2.6mm×3mm,,裝填涂有4.5%DC-200+2.5%OV-17的Chromosorb WAW DMCS(80~100目)的擔(dān)體,;②玻璃柱2.6mm×3mm,裝填涂有1.5%DCOE-1的Chromosorb WAW DMCS(60~80目).
氣流速度:載氣為氮?dú)?0ml/min,;空氣50ml/min,;氫氣100ml/min(氮?dú)夂涂諝狻錃庵劝锤?strong>氣相色譜儀儀器型號(hào)不同選擇各種*的比例條件),。
溫度:柱溫240℃,汽化室260℃,,檢測器270℃,。
測定時(shí)吸取2~5μL標(biāo)準(zhǔn)溶液劑樣品凈化液注入氣相色譜儀中,以保留時(shí)間定性,,以試樣的峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品譜圖比較定量,。