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  2.  結(jié)果與討論

  2.1  章魚肉堿的定性分析

  章魚肉堿通過紅外光譜、 高分辨質(zhì)譜及核磁共振譜進(jìn)行定性分析,。

  2.1.1  章魚肉堿的紅外光譜分析

  將章魚肉堿與溴化鉀干燥后研勻,， 壓片后放入紅外光譜儀進(jìn)行掃描， 獲得相應(yīng)紅外光譜數(shù)據(jù)見表2,。表 2 詳細(xì)列出了樣品的紅外光譜數(shù)據(jù)及歸屬,。其中 3399,， 3181， 3013 cm^–1 為羧基和胺基的伸縮振動(dòng),； 2835,， 1360 cm^–1 為亞甲基的伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)； 1687,， 1631 cm^–1 為胍基的碳氮雙鍵伸縮振動(dòng)和—NH₂ 的彎曲振動(dòng),。

  2.1.2  章魚肉堿的高分辨質(zhì)譜分析

  高分辨質(zhì)譜測(cè)得章魚肉堿加氫離子質(zhì)量數(shù)為 247.140 1， 與理論值 (247.140 0) 相符,。

  2.1.3  章魚肉堿的核磁共振譜分析

  對(duì)該樣品進(jìn)行 NMR 測(cè)試,， 核磁數(shù)據(jù)見表 3， 與文獻(xiàn)報(bào)道的章魚肉堿 ¹H NMR 和 ¹³C NMR 圖譜等數(shù)據(jù)一致,。從樣品的紅外光譜,、 高分辨質(zhì)譜和NMR 譜證明了所研制的樣品是章魚肉堿， 結(jié)構(gòu)式見圖 1,。

  2.2  章魚肉堿的定量分析方法選擇

  章魚肉堿的檢測(cè)方法有液相色譜法,、 毛細(xì)管電泳分析、 酶技術(shù)測(cè)定等,， 其中液相色譜法是zui常用的一種方法,。章魚肉堿屬于胍類化合物,， 存在極性大,、 紫外末端吸收等特點(diǎn)， 此類化合物的定量檢測(cè)常用柱前或柱后衍生液相色譜法,。由于章魚肉堿含有氨基和羧基,， 可采用1,2-萘醌-4-磺酸鈉、 二苯乙醇酮及茚三酮作為衍生試劑,，通過衍生化方法提高反相液相色譜法的準(zhǔn)確度,、 靈敏度。目前,， 章魚肉堿的檢測(cè)方法尚無(wú)統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),。離子色譜具有靈敏度高、 分離度高,、 無(wú)需衍生化等優(yōu)點(diǎn),， 因此采用離子色譜對(duì)章魚肉堿樣品定值。

  2.3  均勻性試驗(yàn)

  標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn)是標(biāo)準(zhǔn)樣品研制過程中*的程序,， 因此在對(duì)樣品進(jìn)行分裝后,， 對(duì)章魚肉堿標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行純度均勻性檢驗(yàn)， 均勻性檢驗(yàn)結(jié)果見表 4 與表 5,。

  統(tǒng) 計(jì) 量 F = MS_among ／MS_within = 6.278×10^–7 ／ 3.107×10^–7 = 2.02,， F_{(0.05,， 14， 30)} = 2.04,， F ＜ F_{(0.05,， 14， 30)} ,，說(shuō)明在 95% 的置信區(qū)間內(nèi),， 章魚肉堿樣品均勻性良好。