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一,、原理

本法是根據(jù)GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法進行測定的。試樣經(jīng)除去脂肪及可溶性糖后,，其中的淀粉用酸水解成具有還原性的單糖,，然后按還原性單糖的方法測定，并折算成淀粉,。

二,、儀器與試劑

水浴鍋,、粉碎機、40目篩,、附250mL錐形瓶的回流裝置,、臺稱、電爐,、錐形瓶,、燒杯、量筒,、容量瓶,、移液管 、棕色酸式滴定管,、手套

乙醇(85%),、鹽酸(1+1)、 NaOH溶液(400g/L) ,、NaOH溶液(100g/L),、乙酸鉛溶液(200g/L)、硫酸鈉溶液(100g/L),、甲基紅溶液(2g/L,用乙醇配),、0.01mol/L KMnO4標準溶液

裴林氏A液：溶解CuSO4·5H2O 35g及亞甲基藍0.05g，加水溶解,，定容至1000mL,，搖勻。

裴林氏B液：稱取117g酒石酸鉀鈉,，126.4g氫氧化鈉,，9.4g亞鐵溶解后，定容至1000mL,搖勻,。

0 .1%標準葡萄糖溶液：取分析純葡萄糖,，在150℃下烘干至恒重，準確稱取1.000g無水葡萄糖,，加水溶解后定容至1000mL,。

三、測定步驟

1,、樣品處理

將大米磨碎并過40目篩,，稱取3.00g米粉置于放有慢速濾紙的漏斗中，用30mL分三次洗去試樣中脂肪,，棄去乙迷,。用150mL85%乙醇分數(shù)次洗滌殘渣，除可溶性糖。濾干乙醇溶液,，以100mL水洗滌漏斗中殘渣并轉移至250mL錐形瓶中,，加入30mL(1+1)鹽酸，接好冷凝管,，置沸水浴中回流2h,。回流完畢后,，立即置流水中冷卻,。待試樣水解液冷卻后，加2滴甲基紅溶液,，先以NaOH溶液(400g/L)調(diào)至黃色,，再以鹽酸(1+1)校正至水解液剛變?yōu)榧t色為宜。然后加20mL乙酸鉛溶液(200g/L),，搖勻,，放置10min，再20mL硫酸鈉溶液(100g/L),，以除去過多的鉛,。搖勻后將全部溶液和殘渣轉入500mL容量瓶中，加入水稀釋至刻度,。過濾,，棄去初濾液20mL，濾液供測定用,。

2、裴林氏液的標定(空白滴定)

（1）預備滴定：準確吸取裴林氏A,、B液各5mL于錐形瓶中,，加水10mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰,，沸騰后立即由滴定管滴入標準葡萄糖溶液至終點(由藍色變?yōu)榈S色),，記下消耗的體積。

（2）正式滴定：準確吸取裴林氏A,、B液各5mL于錐形瓶中,，加水10mL,預加比預備滴定少0.5-1mL的標準葡萄糖溶液，搖勻,。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰,，沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標準葡萄糖溶液至終點，記下消耗的體積,。

3,、大米水解液中淀粉的測定

（1）預備滴定：準確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中，加水10mL,，加大米水解液10.00mL,，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰,，沸騰后立即由滴定管滴入標準葡萄糖溶液至終點,，記下消耗的體積。

（2）正式滴定：準確吸取裴林氏A,、B液各5mL于錐形瓶中,，加水10mL，加大米水解液10.00mL,，預加比預備滴定少0.5-1mL的標準葡萄糖溶液,，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰,，沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標準葡萄糖溶液至終點,，記下消耗的體積。

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