在石油加工過程中,，含水過多會(huì)造成蒸餾塔操作不穩(wěn)定，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)斐蓻_塔事故等諸多問題,，因此在原油生產(chǎn)中需要測(cè)定原油含水率,。原油中水主要存在形式有懸浮水、游離水,、溶解水,。油水混合物有兩種形式：油包水和水包油。目前國家和行業(yè)測(cè)定含水的方法很多,，其中通用的是原油蒸餾法,。蒸餾法測(cè)定含水小于1%的油樣的精密度高，但取樣隨機(jī)性大,，在測(cè)量過程中存在多種影響測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度的因素,。
1 蒸餾法測(cè)定原油含水率的原理
在循環(huán)水的冷凝下將一定量的油樣與不溶于水的溶劑混合緩慢加熱，控制餾出物以2～5滴/s的流速滴進(jìn)接收器,。油樣,、溶劑和水一起蒸餾，由于水的相對(duì)密度大于溶劑,，從而沉降到接收器刻線管下部,，溶劑與油再次進(jìn)入燒瓶中繼續(xù)蒸餾和分離，直至接收器刻線管下部水量不再增加,，接收器上部澄清時(shí)停止加熱,。根據(jù)試樣的用量和蒸出水的體積計(jì)算出含水率。
2 測(cè)定含水率的影響因素
2.1 取樣和處理試樣
原油乳化液屬于不穩(wěn)定體系,，隨著存放時(shí)間越長(zhǎng),，油和水會(huì)不斷分離，上部油樣含水不斷減少,，下部原油含水不斷增大,，所以任何一個(gè)部位油樣的原油含水都不能代表整罐油樣的含水，這就要求嚴(yán)格按照三級(jí)取樣,，以保證油樣的代表性,。樣品底部不含游離水說明該原油乳化液屬于穩(wěn)定體系原油，經(jīng)搖動(dòng)后有一定穩(wěn)定度，短時(shí)間不會(huì)迅速分離,，所以可以通過劇烈震蕩后稱取試樣,，以減小誤差；油樣下部含有游離水,，劇烈搖動(dòng)后原油乳化液還是屬于不穩(wěn)定體系,，所以將上部乳化原油和下部游離水分開計(jì)算，把除去游離水的乳化原油劇烈搖勻,，蒸餾測(cè)定原油含水率,。
2.2 測(cè)量準(zhǔn)備工作
測(cè)量?jī)x器清潔干燥，防止水滴掛壁,。加熱試樣到具有足夠流動(dòng)性時(shí)的低溫度,，稱取前應(yīng)該劇烈振蕩，使油和水混合均勻,。在冷凝管上部用棉花或者干燥劑塞住,，防止外部水進(jìn)入冷凝管內(nèi)。儀器氣密性良好,，阻止系統(tǒng)內(nèi)水分的損失,。
2.3 溶劑的選擇
在應(yīng)用GB/T8929和GB/T260標(biāo)準(zhǔn)對(duì)原油含水進(jìn)行測(cè)量中，都要加一種不溶于水的溶劑,，溶劑在整個(gè)過程中對(duì)原油起著溶解,、稀釋、分散,、洗滌,、攜帶作用。原油流動(dòng)性差,，存在油包水和水包油現(xiàn)象,，含水高、含雜質(zhì)導(dǎo)致的粘壁掛水現(xiàn)象決定了對(duì)溶劑的溶解性有更高要求,。
從蒸餾法測(cè)定原油含水原理可看出溶劑必須具備合適溶解性,、初餾點(diǎn)和餾程。溶劑初餾點(diǎn)低于水的沸點(diǎn),，原油中所含水分不能充分的蒸發(fā)出來,；溶劑的餾程過寬,，即便初餾點(diǎn)合適,，也無法使溶劑充分蒸發(fā)循環(huán)，將水?dāng)y帶出來,。通過表1數(shù)據(jù)可看出二甲苯的溶解性高于200#溶劑油,，餾程窄，初餾點(diǎn)也合適，毒性小于苯和甲苯,，高于200#溶劑油和普通汽油,，因此在GB/T8929中二甲苯為溶劑。由于二甲苯有毒,，不能接觸皮膚,，必須在通風(fēng)良好或者實(shí)驗(yàn)儀器是*密封情況下使用。經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)得到200#溶劑油和二甲苯蒸餾出來結(jié)果與實(shí)際結(jié)果接近,，因此在一般情況下200#溶劑油可代替二甲苯作蒸餾溶劑,。200#溶劑油的缺點(diǎn)是餾程范圍寬，在測(cè)量含水率高和復(fù)雜原油時(shí)容易發(fā)生爆沸和沖樣,，影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性,，還能造成火災(zāi)事故。
2.4 在含水測(cè)定中加熱速度與循環(huán)水溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
由于原油組成,、類型不同,，原油和溶劑混合在一起的沸騰情況不同。對(duì)加熱和循環(huán)水溫度的要求也不同,。加熱速度過快或者過慢都容易造成原油發(fā)生爆沸,，導(dǎo)致無法進(jìn)行測(cè)定。加熱速度過慢,，測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),，在樣品含水率高時(shí)，水滴可能在蒸餾燒瓶上凝結(jié),，增加爆沸風(fēng)險(xiǎn),，增加控制難度，所以控制加熱速度也是減少誤差的方法之一,，一般控制餾出物以2～5滴/s的流速滴進(jìn)接收器為宜,。循環(huán)水溫度過高，冷凝效果差,，蒸發(fā)的水氣無法*冷卻凝結(jié),，增加了突沸的可能和在系統(tǒng)中可能存在水分損失的風(fēng)險(xiǎn)；循環(huán)水溫度過低,，會(huì)提高測(cè)定成本,，增加能耗。所以為了提高準(zhǔn)確性,，因根據(jù)外界溫度調(diào)節(jié)冷凝液的溫度,，使冷凝液始終保持在冷凝器冷卻水口處，至此冷卻水應(yīng)保持在20～25℃為宜,。
2.5 儀器選擇
目前蒸餾法測(cè)定含水的儀器主要有兩種：一種是全自動(dòng)儀,，包括集加熱控制,，磁力攪拌，自動(dòng)定時(shí),，自動(dòng)制冷循環(huán)水,；一種是可控電熱套蒸餾儀?？煽仉姛崽椎娜秉c(diǎn)是,，第1無磁力攪拌，由于原油組成復(fù)雜性,，可能造成爆沸,；第二無可控循環(huán)冷卻水，當(dāng)外界溫度變化大時(shí),，無法控制冷卻水溫度,，容易造成大量水由系統(tǒng)中帶出。
綜上所述,，為提高蒸餾法原油水含量測(cè)定的準(zhǔn)確度,，可采取以下措施：①采樣必須具有代表性，在稱量樣品時(shí)必須劇烈搖勻,；②可選擇溶解性好的200#溶劑油,，使用時(shí)竟可能防止爆沸；③蒸餾嚴(yán)格控制加熱速度和循環(huán)水溫度,；④使用有攪拌裝置,，可控冷卻水溫度的全自動(dòng)儀。
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