【來(lái)源/作者】北納創(chuàng)聯(lián)
<標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)>
摘要:選測(cè)量主成分法,,這樣可以直接獲得所需成分的量值,,經(jīng)典且準(zhǔn)確度較高的方法,如重量法,、滴定法,、庫(kù)倫法、凝固點(diǎn)下降法等,,常用的是滴定法,、重量法。
1.以純物質(zhì)為原料制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
實(shí)驗(yàn)室用純物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),,首先要確定純物質(zhì)的純度,,確定的方法可以采取測(cè)量主成分法或雜質(zhì)扣除法。
選測(cè)量主成分法,,這樣可以直接獲得所需成分的量值,,經(jīng)典且準(zhǔn)確度較高的方法,如重量法,、滴定法,、庫(kù)倫法、凝固點(diǎn)下降法等,,常用的是滴定法,、重量法,。這兩種方法要求的設(shè)備簡(jiǎn)單,而且一般化學(xué)分析人員均能掌握,,測(cè)量的不確定度一般能達(dá)到0. 2%,,能夠滿足檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的要求。 如果采用滴定法,,能用*或二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),,則該物質(zhì)的純度也就實(shí)現(xiàn)了溯源。
如果沒(méi)有合適的方法測(cè)定主含量,,則可以采取雜質(zhì)扣除法,。此時(shí)需注意雜質(zhì)的種類、方法的應(yīng)用條件,、儀器對(duì)于不同雜質(zhì)靈敏度的差異等,,并應(yīng)測(cè)定可能存在的所有雜質(zhì)。如采用色譜歸一法,,物質(zhì)的純度應(yīng)當(dāng)足夠(99.5%以上),,選擇的檢測(cè)器對(duì)各類雜質(zhì)的響應(yīng)應(yīng)盡可能相近。
在獲得了相對(duì)準(zhǔn)確可靠的純度結(jié)果和不確定度后,,再配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(通常為標(biāo)準(zhǔn)溶液),,并應(yīng)用于實(shí)際檢測(cè)中其次,應(yīng)根據(jù)該物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)確定合理的期間核查間隔,,如對(duì)于穩(wěn)定性差的有機(jī)物,,期間核查至少應(yīng)在幾個(gè)月,甚至幾周進(jìn)行一次,,或在使用前重新測(cè)定純度;對(duì)于穩(wěn)定性很好的物質(zhì),,則可放 寬間隔,,半年或一年進(jìn)行一次都是可行的。
如果對(duì)原純物質(zhì)進(jìn)行期間核查,,則核查的內(nèi)容應(yīng)是重新測(cè)定純度,。如果是對(duì)用純物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查,則可采用更別(如一級(jí)或二級(jí))的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核對(duì),,或用新配制的溶液對(duì)原溶液進(jìn)行測(cè)定,。
2.基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于其與被測(cè)樣品基體相近,在很大程度上能克服基體對(duì)測(cè)量的影響,,因此在質(zhì)量控制中應(yīng)用為廣泛,。這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的確定可參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制方法進(jìn)行,如采用不同原理的方法或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室共同測(cè)定,,以得到相對(duì)準(zhǔn)確的量值,。
對(duì)于期間核查,,由于基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常有多個(gè)特性量值,可選擇該物質(zhì)中量值易發(fā)生變化或含量較低的,、有代表性的特性量進(jìn)行期間核查,。核查的辦法可利用有證的或新配制的(純物質(zhì))標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定被核查基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量,并考慮基體對(duì)測(cè)量的影響,。
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