【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián)
<標準物質(zhì)>
摘要:選測量主成分法,這樣可以直接獲得所需成分的量值,,經(jīng)典且準確度較高的方法,,如重量法、滴定法,、庫倫法,、凝固點下降法等,常用的是滴定法,、重量法,。
1.以純物質(zhì)為原料制備的標準物質(zhì)
實驗室用純物質(zhì)配制標準物質(zhì)時,首先要確定純物質(zhì)的純度,,確定的方法可以采取測量主成分法或雜質(zhì)扣除法,。
選測量主成分法,這樣可以直接獲得所需成分的量值,,經(jīng)典且準確度較高的方法,,如重量法、滴定法,、庫倫法,、凝固點下降法等,常用的是滴定法,、重量法,。這兩種方法要求的設(shè)備簡單,,而且一般化學(xué)分析人員均能掌握,測量的不確定度一般能達到0. 2%,,能夠滿足檢測實驗室的要求,。 如果采用滴定法,能用*或二級標準物質(zhì)作為標準,,則該物質(zhì)的純度也就實現(xiàn)了溯源,。
如果沒有合適的方法測定主含量,則可以采取雜質(zhì)扣除法,。此時需注意雜質(zhì)的種類,、方法的應(yīng)用條件、儀器對于不同雜質(zhì)靈敏度的差異等,,并應(yīng)測定可能存在的所有雜質(zhì),。如采用色譜歸一法,物質(zhì)的純度應(yīng)當足夠(99.5%以上),,選擇的檢測器對各類雜質(zhì)的響應(yīng)應(yīng)盡可能相近,。
在獲得了相對準確可靠的純度結(jié)果和不確定度后,再配制標準物質(zhì)(通常為標準溶液),,并應(yīng)用于實際檢測中其次,,應(yīng)根據(jù)該物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)確定合理的期間核查間隔,如對于穩(wěn)定性差的有機物,,期間核查至少應(yīng)在幾個月,,甚至幾周進行一次,,或在使用前重新測定純度,;對于穩(wěn)定性很好的物質(zhì),則可放 寬間隔,,半年或一年進行一次都是可行的,。
如果對原純物質(zhì)進行期間核查,則核查的內(nèi)容應(yīng)是重新測定純度,。如果是對用純物質(zhì)配制的標準溶液進行期間核查,,則可采用更別(如一級或二級)的標準物質(zhì)進行核對,或用新配制的溶液對原溶液進行測定,。
2.基體標準物質(zhì)
基體標準物質(zhì)由于其與被測樣品基體相近,,在很大程度上能克服基體對測量的影響,因此在質(zhì)量控制中應(yīng)用為廣泛,。這類標準物質(zhì)特性量的確定可參考標準物質(zhì)的研制方法進行,,如采用不同原理的方法或由多個實驗室共同測定,以得到相對準確的量值,。
對于期間核查,,由于基體標準物質(zhì)通常有多個特性量值,,可選擇該物質(zhì)中量值易發(fā)生變化或含量較低的、有代表性的特性量進行期間核查,。核查的辦法可利用有證的或新配制的(純物質(zhì))標準測定被核查基體標準物質(zhì)的特性量,,并考慮基體對測量的影響。
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