【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián)
<國家標準物質(zhì)>
摘要:必須保證標準物質(zhì)的量值具有溯源性,,即標準物質(zhì)的量值能通過連續(xù)的比較鏈以給定的不確定度與國家或基準聯(lián)系起來。要實現(xiàn)溯源性就必須對標準物質(zhì)研制單位進行計量認證
國家標準物質(zhì)的定值是對標準物質(zhì)特性量賦值的全過程,。標準物質(zhì)作為計量器具的一種,,它能復現(xiàn)、保存和傳遞量值,,保證在不同時間與空間量值的可比性與一致性,。要做到這一點就必須保證標準物質(zhì)的量值具有溯源性,即標準物質(zhì)的量值能通過連續(xù)的比較鏈以給定的不確定度與國家或基準聯(lián)系起來,。要實現(xiàn)溯源性就必須對標準物質(zhì)研制單位進行計量認證,。
保證研制單位的測量儀器經(jīng)過計量校準,要對所用的分析測量方法進行深人的研究,,定值的測量方法應在理論上和實踐上經(jīng)檢驗證明是準確,、可靠的方法,應對方法,、測量過程和樣品處理過程所固有的系統(tǒng)誤差和隨機誤差如溶解,、消化、分離及富集等過程中被測樣品的站污和損失,、測量過程中的基體效應等引起的誤差進行研究,,選用具有可溯源的基準試劑,要有可行的質(zhì)量保證體系,。要對測量結(jié)果的不確定度進行分析,,在廣泛的范圍內(nèi)進行量值比對,,而且要經(jīng)國家主管部門的嚴格審核等。
定值方式的選擇
國家標準物質(zhì)定值可選擇以下四種方式:
(1)用高準確度的(或)側(cè)量方法定值,。(或)測試方法的系統(tǒng)誤差是可估計的,。相對隨機誤差的水平可忽略不計。測量時,,要求有兩個或兩個以上分析者獨立地進行操作,,并盡可能使用不同的實驗裝置,有條件的要進行量值比對,。
(2)用兩種以上不同原理的已知準確度的可靠方法定值,。研究不同原理的側(cè)量方法的精密度,,對方法的系統(tǒng)誤差進行估計,,采取必要的手段對方法的準確度進行驗證。
(3)多個實驗室合作定值,。參加合作的實臉室應具有該標準物質(zhì)定值的*條件,,并有一定的技術性。每個實驗室可以采用統(tǒng)一的側(cè)量方法,,也可以選擇該實驗室確認為樶好的方法,。合作實驗室的數(shù)目或獨立定值組數(shù)應符合統(tǒng)計學的要求。負責定值的單位必須對參加實驗室進行質(zhì)量控制并制訂明確的指導原則,。
(4)當已知一種一級標準物質(zhì),,欲研制類似的二級標準物質(zhì)時,可使用一種高精密度方法將欲研制的二級標準物質(zhì)與已知的一級標準物質(zhì)直接比較而得到欲研制標準物質(zhì)的量值,。此時該標準物質(zhì)的不確定度應包括一級標準物質(zhì)給定的不確定度以及所用方法對一級標準物質(zhì)和該標準物質(zhì)進行測定時的重復性,。
對特性量值測量時的影晌參數(shù)和形響函數(shù)的研究:
對標準物質(zhì)定值時,必須確定操作條件對特性量值及其不確定度影響的大小,,即確定影響因素的數(shù)值,,可以用數(shù)值或數(shù)值因子表示。如標準毛細管熔點儀用熔點標準物質(zhì),,其毛細管熔點及其不確定度會受升溫速率的影響,,因此定值時要給出不同升溫速率下的熔點及其不確定度。
有些標準物質(zhì)的特性量值可能受到測量環(huán)境條件的影響,。影響函數(shù)就是其特性量值與影響量(溫度,、濕度、壓力等)之間關系的數(shù)學表達式,。例如校準pH計用標準緩沖溶液的PH值受溫度的影響,,其影響函數(shù)的數(shù)學表達式可寫為:PH=A/T+ B十CT十DT2。因此,,標準物質(zhì)定值時必須確定其形響函數(shù),。
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