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技術(shù)文章

石墨消解儀-土壤的消解(國標(biāo)法)

閱讀:5702          發(fā)布時(shí)間:2015-8-26

土壤的消解(國標(biāo)法)
采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解的方法,*破壞土壤的礦物晶格,,使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液。
1. 方法概要
1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高,,重復(fù)的添加硝酸(HNO3),,高氯酸(HClO4)和可溶性的鹽酸(HCl)被消解。
1.2 樣品被蒸發(fā)到預(yù)設(shè)的量,。
1.3 于樣品中加入雙蒸水且在消解管中將體積定容到25ml,,待分析。
2. 樣品類型
  土壤樣品   重量:0.5g
3. 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑除另有說明外,,均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子水或同等純度的水,。
3.1 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL,優(yōu)級(jí)純
3.2 硝酸(HCO3):ρ=1.42g/mL,,優(yōu)級(jí)純
3.3 硝酸溶液,,1+5:用3.2配制
3.4 氫氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
3.5 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
4. 消解步驟
4.1 將樣品混合至均質(zhì),。
4.2 于分析天平稱取樣品0.5g(到±0.001g),,加入到聚四氟乙烯消解管中。
4.3加入少量水(約1ml)潤濕樣品,。
4.4加入10mL鹽酸,,然后放置樣管于DS-360任何消解孔中,蓋上表面皿,,并在150℃回流60分鐘,。
4.5 從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入15mL濃硝酸。在消解管上放置表面皿,,然后將消解管放回到DS-360消解儀中,。
4.6 回流60分鐘。然后拿掉表面皿將樣品蒸發(fā)到5mL,。
4.7從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入5mL氫氟酸并加熱分解氧化硅及膠狀硅酸鹽,。
4.8 將消解管取出,冷卻至室溫,,加入5mL高氯酸,,升溫至190℃消解至近干,冷卻后加入1mL硝酸,,然后用雙蒸水定容至25mL待分析,。
5.參考文獻(xiàn):
1.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17141-1997土壤質(zhì)量鉛、鎘的測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)采用DS-360石墨消解儀對(duì)土壤的消解,,采用目前的國標(biāo)方法,。

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