氨基卟啉鈷(CoNH2TPP)制備方法介紹
步驟一:將對硝基按照摩爾比為3:1的比例的量加入到丙酸中,移入三口燒瓶,,
步驟二:將吡咯緩慢滴入燒瓶中,,140℃下回流2h后,將反應液用甲醇重結晶,,使卟啉析出,,柱層析分離除去雜質,,得到meso-1-硝基卟啉(NO2TPP),合成原理見圖4-1,。
步驟三:將適量的NO2TPP與等摩爾的Co(CH3COO)2溶解在DMF中,,140℃回流3h,減壓蒸發(fā)去除DMF溶劑,,通過CHCl3進行萃取,,然后水洗至少2次,,用適量的MgSO4使其干燥,,靜置一夜,濾去MgSO4后,,減壓除去溶劑,,既得CoNO2TPP,合成原理見圖4-2,。
步驟四:將一定量的CoNO2TPP、SnCl2的濃鹽酸溶液混合加入圓底燒瓶,,加熱至78℃,,回流2h,,通過CHCl3進行萃取,水洗至少2次,,適量MgSO4干燥,,靜置過夜,濾去MgSO4,,減壓除去剩余溶劑,既得CoNH2TPP,,合成原理見圖,。
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