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實驗方法
將孔徑為100nm的多孔Al2O3 ( Whatman)膜片浸泡在苯胺溶液中,,引發(fā)聚合,,得到了
兩端開口的聚苯胺納米管。然后在氬氣保護下中程序升溫至650°C碳化,,24h后慢慢冷
卻至室溫,,得到碳納米管有序陣列,作為二級模板,。再用電化學沉積法,,在碳納米管中引入
金屬納米線(管)。
用JEM-200CX透射電子顯微鏡(TEM) (工作電壓200KeV), JEOL X650掃描電子顯微
鏡(SEM), Rigaku D/Max-RA旋轉陽極X射線衍射儀(XRD)和SPEX 1403共焦顯微Raman
光譜儀對樣品進行形貌和結構分析。作分析前先用6mol/L:NaOH溶液溶去Al2O3模板,。
表征
將氧化鋁模板浸在苯胺的鹽酸溶液中,,引發(fā)聚合。由于溶液的粘度低,,苯胺溶液容易進入Al203孔道中,,經(jīng)原位聚合,聚苯胺溶液充滿了Al2O3膜的孔道,。Al2O3模板從溶液中取出后,,隨著溶劑的揮發(fā),聚苯胺逐漸在管壁上析出,,并形成聚苯胺納米管,。在Ar氣氛中高溫裂解形成碳納米管。圖1是碳納米管的TEM 圖,,可以看出管壁光滑,,管徑均勻,直徑約為200nm(與模板孔徑相一致),,管壁厚度約為20nm,。通過調(diào)節(jié)苯胺洛液的濃度及聚合時間可以控制碳納米管的管壁厚度。圖⒉是碳納米管的Raman光譜圖,。有兩個較強的散射峰,。位于1585.47cm-1的譜峰是石墨的特征散射峰,而位于1362.12 cm-1的譜峰是無定形碳的特征散射峰,。實驗結果表明碳納米管是部分石墨化的,。
由于碳納米管是兩端開口的,可以用作為二級模板在其中填充金屬,,半導體,,生物分子等材料。我們用電沉積法在上述碳納米管中填充了金屬Co,,Ni納米線,。圖3,,4是C納米管內(nèi)填滿了Co納米線的TEM圖,,可以看出金屬填充致密,管徑大小均勻,。圖5,6是在不同條件下制備的C/Co復合納米結構的SEM圖,,從圖中可以清楚地看到C/Co、CNi復合納米結構是中空的納米管;圖7,8是復合結構的XRD譜,。該納米同心電纜的長度約為60u m,相當于AlO3模板的厚度,。由于碳管是導電的,整個碳管均是陰極,電沉積時金屬不是從管子的底部往上長,而是沿著碳管管壁沉積,因此開始時得到的是碳納米管包裹的金屬納米管.隨著電沉積時間的延長,,金屬管壁厚度不斷增加,,后形成實心的金屬納米線。因此,,通過調(diào)節(jié)電沉積的時間,可以調(diào)控復合納米結構的形狀,,即既可以得到碳納米管包裹的金屬納米管(金屬納米管的壁厚可以隨意調(diào)節(jié)),也可以得到碳納米管包裹的金屬納米線,。該方法還可以用于制備其它金屬的碳納米管!金屬納米線同心電纜,,也可以構筑碳納米管包裹的由多層不同金屬套管組成的復合同心電纜結構。因而是一個有用和具有普適性的制備方法,。
通過二級模板法,,得到了碳納米管包裹金屬納米線(管)復合結構有序陣列。碳納米管和金屬納米管的管壁厚度可以按照需要調(diào)節(jié),方法簡便,。該方法可以用于構筑碳納米管包裹的不同金屬納米套管復合有序陣列,,對基礎研究和應用研究均具有重要意義。
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03.09
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