實(shí)驗(yàn)方法

  將孔徑為100nm的多孔Al2O3 ( Whatman)膜片浸泡在苯胺溶液中,，引發(fā)聚合,，得到了

兩端開口的聚苯胺納米管。然后在氬氣保護(hù)下中程序升溫至650°C碳化,，24h后慢慢冷

卻至室溫,，得到碳納米管有序陣列，作為二級模板,。再用電化學(xué)沉積法,，在碳納米管中引入

金屬納米線(管)。

  用JEM-200CX透射電子顯微鏡(TEM) (工作電壓200KeV), JEOL X650掃描電子顯微

鏡(SEM), Rigaku D/Max-RA旋轉(zhuǎn)陽極X射線衍射儀(XRD)和SPEX 1403共焦顯微Raman

光譜儀對樣品進(jìn)行形貌和結(jié)構(gòu)分析,。作分析前先用6mol/L:NaOH溶液溶去Al2O3模板,。

表征

  將氧化鋁模板浸在苯胺的鹽酸溶液中，引發(fā)聚合,。由于溶液的粘度低,，苯胺溶液容易進(jìn)入Al203孔道中，經(jīng)原位聚合,，聚苯胺溶液充滿了Al2O3膜的孔道,。Al2O3模板從溶液中取出后，隨著溶劑的揮發(fā),，聚苯胺逐漸在管壁上析出,，并形成聚苯胺納米管。在Ar氣氛中高溫裂解形成碳納米管,。圖1是碳納米管的TEM 圖,，可以看出管壁光滑，管徑均勻,，直徑約為200nm(與模板孔徑相一致),，管壁厚度約為20nm。通過調(diào)節(jié)苯胺洛液的濃度及聚合時(shí)間可以控制碳納米管的管壁厚度,。圖⒉是碳納米管的Raman光譜圖,。有兩個(gè)較強(qiáng)的散射峰。位于1585.47cm-1的譜峰是石墨的特征散射峰,，而位于1362.12 cm-1的譜峰是無定形碳的特征散射峰,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明碳納米管是部分石墨化的,。

由于碳納米管是兩端開口的，可以用作為二級模板在其中填充金屬,，半導(dǎo)體,，生物分子等材料。我們用電沉積法在上述碳納米管中填充了金屬Co,，Ni納米線,。圖3，4是C納米管內(nèi)填滿了Co納米線的TEM圖,，可以看出金屬填充致密,，管徑大小均勻。圖5,6是在不同條件下制備的C/Co復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的SEM圖,，從圖中可以清楚地看到C/Co,、CNi復(fù)合納米結(jié)構(gòu)是中空的納米管;圖7,8是復(fù)合結(jié)構(gòu)的XRD譜。該納米同心電纜的長度約為60u m,相當(dāng)于AlO3模板的厚度,。由于碳管是導(dǎo)電的,，整個(gè)碳管均是陰極，電沉積時(shí)金屬不是從管子的底部往上長,而是沿著碳管管壁沉積,因此開始時(shí)得到的是碳納米管包裹的金屬納米管.隨著電沉積時(shí)間的延長,，金屬管壁厚度不斷增加,，后形成實(shí)心的金屬納米線。因此,，通過調(diào)節(jié)電沉積的時(shí)間,可以調(diào)控復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的形狀,，即既可以得到碳納米管包裹的金屬納米管（金屬納米管的壁厚可以隨意調(diào)節(jié)),，也可以得到碳納米管包裹的金屬納米線,。該方法還可以用于制備其它金屬的碳納米管!金屬納米線同心電纜，也可以構(gòu)筑碳納米管包裹的由多層不同金屬套管組成的復(fù)合同心電纜結(jié)構(gòu),。因而是一個(gè)有用和具有普適性的制備方法,。

通過二級模板法，得到了碳納米管包裹金屬納米線（管）復(fù)合結(jié)構(gòu)有序陣列,。碳納米管和金屬納米管的管壁厚度可以按照需要調(diào)節(jié),方法簡便,。該方法可以用于構(gòu)筑碳納米管包裹的不同金屬納米套管復(fù)合有序陣列，對基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究均具有重要意義,。

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03.09