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二維碲化鉍納米線合成步驟

時(shí)間:2021-1-4閱讀:519
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碲化鉍(BiTe3)是V-VI主族元素化合物,,具有較大的分子質(zhì)量,在熱電轉(zhuǎn)換,,拓?fù)湫阅苎芯?相變存儲(chǔ)等領(lǐng)域有著的用,。碲化鉍是目前常溫?zé)犭姴牧现袩犭娹D(zhuǎn)換性能較好的材料,。

碲化鉍納米線合成步驟:

步驟一先稱取0.2 g的碲化鉍粉末放入瓷舟,,將瓷舟推入清洗干凈的石英管,。使瓷舟處于管式爐的熱中心位置。將1x1 cm大小的載有金-錫催化劑的硅片放在瓷舟下端16 cm處,。放置好反應(yīng)前驅(qū)體和產(chǎn)物收集基片后,,將石英管兩端接入氣路管道,并利用橡膠密封圈氣路的密封,。

步驟二反應(yīng)加熱前需將氣路殘余的空氣除去,。具體是:打開真空泵,,在不通入載氣的情況下將體系壓力抽到10 Pa左右:然后打開氣體鋼瓶閥門,通過氣體流量控制器,使載氣以較大流速吹掃幾秒鐘;關(guān)閉載氣,,將體系壓力再抽到10 Pa左右;將此過程重復(fù)三次,,以反應(yīng)體系的空氣*被。

步驟三在完體系殘留空氣后,, 打開管式爐對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行升溫,,升溫速度速度控制在1 C/s。 同時(shí)對(duì)載氣流量進(jìn)行調(diào)節(jié),,氫氣氣流量為25 Sccm,氬氣氣流為25 Sccm.調(diào)節(jié)氣路閥門,,使體系壓力升至70 KPa.

步驟四當(dāng)溫度到達(dá)480 C后,保持此溫度,,反應(yīng)開始計(jì)時(shí);通過氣路閥門,反應(yīng)體系壓力穩(wěn)定在70 KPa。

步驟五反應(yīng)進(jìn)行30 min后,,停止加熱并打開管式爐爐蓋,,同時(shí)打開氣路閥門,將體系的壓力降至10 Pa附近;載氣氣流保持不變,。反應(yīng)體系自然將至室溫,。

步驟六當(dāng)體系溫度到達(dá)室溫后, 先恢復(fù)體系壓力至常壓,,關(guān)閉真空泵,,載氣。打開金屬法蘭,,取出硅片,,得到灰色的粉末狀的產(chǎn)物。

碲化鉍納米線的形貌表征及結(jié)構(gòu)分析圖

納米線TEM圖譜                     納米線HRTEM圖譜                       對(duì)應(yīng)SAED圖譜

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