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Welchrom^® PBA苯硼酸小柱是月旭公司推出的前處理專用柱系列之一,，一種新型的固相萃取吸附劑，可高效凈化利巴韋林樣品,。在食品領(lǐng)域有著重要的作用,，主要用于檢測動物源食品中利巴韋林殘留量，提高分析靈敏度,、穩(wěn)定性和精密度,。

Welchrom^® PBA苯硼酸小柱含有苯硼酸官能團，硼酸鹽基團對含有順式二醇結(jié)構(gòu)的化合物有很強的親合作用,，能夠通過可逆的共價鍵作用保留分析物,。這種非常強的共價保留機理產(chǎn)生了很高的選擇性和凈化效率。對于包含順式二醇基團的化合物例如兒茶酚,、核酸,、小分子量蛋白和糖類等具有很強的特異性。

● 操作簡便，回收率穩(wěn)定,。

● 特異性強（兒茶酚,、核酸、小分子量蛋白和糖類）,。

● 樣品凈化wan全,，對儀器污染小。

稱取約5g(精確至0.01g)試樣,，置于50mL具旋蓋的聚丙烯離心管中,，添加100μL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液加人12mL三氯yi酸溶液和2.5mL乙腈，振蕩混3.0min后在超聲波發(fā)生器中超聲10min,，于15 000r/min離心5min,，取出上清液，再加入10mL三氯yi酸溶液重復(fù)提取一次,，離心后合并上清液定容至 25mL的容量瓶中,。

準(zhǔn)確移取5mL以上提取液，加人1.0mL乙酸銨溶液混勻，再加入100μL酸性磷酸酶,，加蓋后渦旋1 min,，于恒溫烘箱中37℃培養(yǎng)2h。取出后冷卻至室溫,，用氨水調(diào)pH至8.5(士0.1),，混勻，4000 r/min離心5min,，取上清液備用,。

活化：用3mL乙睛，3mL乙腈-1%甲酸,，3mL乙酸銨緩沖溶液活化,，并保持柱體濕潤。

上樣：上清液過柱,。

淋洗：控制上樣流速小于3mL/min,；依次用5mL含有10%乙腈-乙酸銨緩沖溶液和2.0mL 5%氨水甲醇淋洗，然后真空抽干5min,。

洗脫：以4.0mL洗脫溶液洗脫至10mL玻璃管中,，在45℃用氮氣濃縮儀吹干。準(zhǔn)確加入1.0mL甲醇溶液溶解殘渣,，過0.22μm濾膜,，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定。

色譜柱：Ultimate^® UHPLC HILIC Amphion II,；100mm×2.1mm,，1.8μm。

柱溫：30℃,；

進(jìn)樣量：2µL,；

流速：0.2mL/min；

流動相：A: 5mmol/L乙酸銨溶液（含0.2%甲酸）,；B: 乙腈,；

梯度洗脫程序：見表1。

離子源：電噴霧離子源,；

掃描方式：正離子掃描,；

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式；

電離電壓：3.0KV,；

源溫：120℃,；

霧化溫度：350℃；

錐孔氣流速：50L/h,；

霧化氣流速：700L/h

藥物定性,、定量離子對及錐孔電壓,、碰撞能量見表2

液質(zhì)儀器型號：AB Sciex TRIPLE QUAD 4500