手性柱+手性分離是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相,。通過引進(jìn)手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。
要實現(xiàn)手性識別,,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用,。這種相互作用包括氫鍵、偶級-偶級作用,、π-π作用,、靜電作用、疏水作用或空間作用,。
手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果,。這些相互作用通過影響包埋復(fù)合物的形成,特殊位點與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果,。由于這種作用力較微弱,,因此需要仔細(xì)調(diào)節(jié)、優(yōu)化活動相和溫度以達(dá)到*分離效果,。
手性柱+手性分離使用注意事項
1)強烈建議使用保護(hù)柱,;
2)必須使用色譜純試劑配制流動相,使用前需經(jīng)0.45μm濾膜過濾和超聲脫氣處理,;
3)在進(jìn)樣前需過濾樣品溶液,;
4)在使用含酸/堿/鹽的流動相后,應(yīng)立即使用30%甲醇-水或50%乙腈-水沖洗色譜柱,,沖洗體積不少于40 mL,,再使用甲醇或乙腈沖洗后保存,。若流動相中不含酸、堿或鹽等,,直接使用乙腈或甲醇沖洗后保存,;
5)若保存色譜柱超過一周,需將柱內(nèi)溶劑替換為甲醇,;
6)當(dāng)柱壓顯著升高時,,使用相當(dāng)于20倍柱體積的溶劑按30%甲醇-水→甲醇→異丙醇→甲醇次序沖洗色譜柱,可提高性能,。
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