Pentachlorophenol與濾器的愛(ài)恨情仇
檢測(cè)方案
01 樣品前處理
→ 稱取2g(精確到0.01g)均質(zhì)試樣于15mL離心管中,,準(zhǔn)確加入6mL 5%三乙胺乙腈-水溶液,,均質(zhì)提取2min,。
→ 3000r/min離心5min,,收集上清液于另一刻度離心管中,。
→ 離心后的殘?jiān)?mL 5%三乙胺乙腈-水溶液重復(fù)上述提取步驟一次,,合并上清液,,待用,。
02 SPE小柱操作
Welchrom® P-SAX,60mg/3mL SPE小柱
活化:5mL甲醇,、5mL水,。
上樣:全部待用樣品溶液,流速控制在1s/滴,。
淋洗:依次用5mL 5%氨水溶液,、5mL甲醇、5 mL 2%甲酸甲醇水溶液淋洗,,棄去流出液,,抽干5min以上。
洗脫:用4mL 4%甲酸甲醇溶液洗脫,,收集全部洗脫液,。
將洗脫液于40℃下水浴氮吹至1mL,用水定容至2mL,,混勻,,過(guò)0.22μm濾器,待測(cè),。