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回收率的“二三”事
加標(biāo)回收率是什么呢,？
加標(biāo)回收率是指在被測物質(zhì)的樣品基質(zhì)中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，按照與樣品相同的處理步驟并進(jìn)行分析，得到的結(jié)果與理論值的比值,。
通常在實驗中,，加標(biāo)回收率的大小不僅能代表試驗的測試結(jié)果的好壞,，還反應(yīng)了操作人員的技術(shù)水平，更反映了分析方法是否適合被測基質(zhì),，能幫助分析人員發(fā)現(xiàn)分析過程中存在的問題,，保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。
加標(biāo)回收又分為空白加標(biāo)回收和樣品加標(biāo)回收兩種：
空白加標(biāo)回收
即不含有樣品基質(zhì)的情況下加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，按照樣品的處理步驟進(jìn)行處理及分析,。而其得到的結(jié)果與理論值的比值稱為空白加標(biāo)回收率。
樣品加標(biāo)回收
一般取相同的兩份樣品,，任選其中一份加入一定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),；兩份樣品按照相同的步驟進(jìn)行處理及分析，有加標(biāo)的一份結(jié)果與未進(jìn)行加標(biāo)的結(jié)果的差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值的比值稱之為樣品加標(biāo)回收率,。
了解了加標(biāo)回收率后,，我們再了解一下影響加標(biāo)回收率的因素又有哪些呢？
樣品本底
加標(biāo)回收建議使用陰性樣品,，若樣品含有本底,，需要扣除本底后進(jìn)行計算，否則會導(dǎo)致回收率高于理論值,。
分析方法以及試驗條件
由于分析方法的局限,，會造成回收率較低；實驗條件的參差也會對加標(biāo)回收率造成影響,。
加標(biāo)量的影響
1）加標(biāo)量過高或過低,，不能保證樣品與加標(biāo)樣品所含目標(biāo)物在相同的精密度范圍內(nèi)。
2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為有機溶劑時,，加標(biāo)量過多,，可能會造成溶劑效應(yīng)，難以在水中溶解,，可能會由于溶解度的問題造成對加標(biāo)回收率的影響。
3）當(dāng)樣品本底含量較低時,，加標(biāo)量過低,，會使回收率較差；反之加入較高含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則會改變待測物質(zhì)在加標(biāo)樣品和樣品中的測定背景,。
4）當(dāng)樣品本底含量較高時,，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度也較高時，可能會接近甚至超過該分析方法的檢出上限,，而導(dǎo)致測得的誤差較大,。
加標(biāo)回收試驗全過程示例：
1）空白
2）樣品本底溶液
3）10ng/mL 基質(zhì)曲線
4）10ng/mL 樣品加標(biāo)
樣品經(jīng)前處理，上機分析后該實驗數(shù)據(jù)的回收率在90%~110%,，滿足國標(biāo)要求,。