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回收率的“二三”事

閱讀:1453      發(fā)布時(shí)間:2023-9-14
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加標(biāo)回收率是什么呢,?


加標(biāo)回收率是指在被測(cè)物質(zhì)的樣品基質(zhì)中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,按照與樣品相同的處理步驟并進(jìn)行分析,得到的結(jié)果與理論值的比值,。

通常在實(shí)驗(yàn)中,,加標(biāo)回收率的大小不僅能代表試驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果的好壞,還反應(yīng)了操作人員的技術(shù)水平,,更反映了分析方法是否適合被測(cè)基質(zhì),,能幫助分析人員發(fā)現(xiàn)分析過(guò)程中存在的問(wèn)題,保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性,。


加標(biāo)回收又分為空白加標(biāo)回收和樣品加標(biāo)回收兩種:


空白加標(biāo)回收

即不含有樣品基質(zhì)的情況下加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,按照樣品的處理步驟進(jìn)行處理及分析。而其得到的結(jié)果與理論值的比值稱(chēng)為空白加標(biāo)回收率,。





樣品加標(biāo)回收

一般取相同的兩份樣品,,任選其中一份加入一定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);兩份樣品按照相同的步驟進(jìn)行處理及分析,,有加標(biāo)的一份結(jié)果與未進(jìn)行加標(biāo)的結(jié)果的差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值的比值稱(chēng)之為樣品加標(biāo)回收率,。

了解了加標(biāo)回收率后,我們?cè)倭私庖幌掠绊懠訕?biāo)回收率的因素又有哪些呢,?


樣品本底

加標(biāo)回收建議使用陰性樣品,,若樣品含有本底,需要扣除本底后進(jìn)行計(jì)算,,否則會(huì)導(dǎo)致回收率高于理論值,。





分析方法以及試驗(yàn)條件

由于分析方法的局限,會(huì)造成回收率較低;實(shí)驗(yàn)條件的參差也會(huì)對(duì)加標(biāo)回收率造成影響,。





加標(biāo)量的影響

1)加標(biāo)量過(guò)高或過(guò)低,,不能保證樣品與加標(biāo)樣品所含目標(biāo)物在相同的精密度范圍內(nèi)。

2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為有機(jī)溶劑時(shí),,加標(biāo)量過(guò)多,,可能會(huì)造成溶劑效應(yīng),難以在水中溶解,,可能會(huì)由于溶解度的問(wèn)題造成對(duì)加標(biāo)回收率的影響,。

3)當(dāng)樣品本底含量較低時(shí),加標(biāo)量過(guò)低,,會(huì)使回收率較差,;反之加入較高含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則會(huì)改變待測(cè)物質(zhì)在加標(biāo)樣品和樣品中的測(cè)定背景。

4)當(dāng)樣品本底含量較高時(shí),,加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度也較高時(shí),,可能會(huì)接近甚至超過(guò)該分析方法的檢出上限,而導(dǎo)致測(cè)得的誤差較大,。

加標(biāo)回收試驗(yàn)全過(guò)程示例:

1)空白

1.png

2)樣品本底溶液

2.png

3)10ng/mL 基質(zhì)曲線(xiàn)

3.png

4)10ng/mL 樣品加標(biāo)

4.png




樣品經(jīng)前處理,,上機(jī)分析后該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的回收率在90%~110%,滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)要求,。


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