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堆密度和振實(shí)密度檢測中的一點(diǎn)小技巧
前兩期推文中,，來自五hu四hai的理化實(shí)驗(yàn)員對樣品的稱量以及粉末表觀體積的測量提出了自己的見解,，各種評論可謂是崇論宏議,、高屋建瓴，當(dāng)然也不乏拔新領(lǐng)異者,，頗有一番“百家爭鳴"之勢,，而這些觀點(diǎn)無不讓小編頓覺醍醐灌頂、受益匪淺,。下面小編選了上期推文中兩個(gè)比較有代表性的留言：
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盡管本篇介紹的是《中國藥典》堆密度第一法,，但是大家更傾向于用第二法，其實(shí)小編也更傾向于第二法,，原因就是操作更簡單,、數(shù)據(jù)平行性更好。
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雖然這位朋友說自己沒有用過堆密度儀,，但也分享了自己的傾倒經(jīng)驗(yàn),，這也是一個(gè)非常不錯(cuò)的方法；對于刮平,，因?yàn)榉勰┒逊e面是低于量筒上沿的,，一般的刮刀并不適用，這位朋友提到的直尺（寬度小于量筒內(nèi)徑,，可以伸進(jìn)量筒內(nèi)部）,、梯形片等都是廣大化驗(yàn)員智慧的結(jié)晶（藥典未提及）；對于貴重藥品的檢測,，藥典中振實(shí)密度第二法并未提及量筒體積的要求,，所以選取小體積的量筒（100、50,、25,、10、5mL）也是允許的,。
雖然我們的禮物是有限的,，但是大家參與的熱情是無限的。今天我們繼續(xù)把前兩期沒有提及的內(nèi)容講完,，首先補(bǔ)充一些關(guān)于樣品傾倒和表觀體積讀取的一點(diǎn)拙見,。
樣品傾倒
粉末樣品的傾倒最大的問題是受人為因素影響較大，為了避免這一問題,，小編找了一個(gè)漏斗,，漏斗底部直徑不可過小，否則容易影響樣品自由下落,；漏斗頸不可過長,，否則會(huì)插入到樣品位以下從而影響體積讀取。
傾倒過程中有幾個(gè)注意事項(xiàng)：
a、 從樣品傾倒開始直至表觀體積讀取完成,，整個(gè)過程量筒必須保持靜態(tài),。經(jīng)過多次測試，任何移動(dòng)量筒的操作都會(huì)使樣品位下降2~5mL,，這個(gè)對于結(jié)果影響較大,。
b、 樣品傾倒時(shí),，盡量讓樣品沿漏斗壁下流,，避免直接從漏斗頸部上方傾倒。
c,、 盡量保持漏斗頸垂直,，這樣最終形成的樣品平面就是一個(gè)wan美的水平面,，無需刮平操作,。
對于殘留在漏斗內(nèi)部的少量樣品可以忽略，殘留過多可以用毛刷輕輕將粉末刷入量筒,。
表觀體積讀取
關(guān)于表觀體積讀取,，藥典中雖然提到了“小心刮平"的操作，但實(shí)際一般不推薦,。本次試驗(yàn)中,，樣品平面是wan美的水平面，數(shù)據(jù)直接讀取,，兩個(gè)樣品的體積都在180mL左右,，正好滿足堆密度第一法中“表觀體積在150~250mL范圍內(nèi)選擇250mL量筒"的要求。如果樣品面是一個(gè)斜面,，建議讀取最大值和最小值的平均值作為表觀體積,，盡量避免刮平操作。
表觀體積讀取完成后,，就可以放心把量筒放到天平上讀取樣品重量了,。
振實(shí)密度檢測
樣品稱量完成后，直接將量筒固定到振實(shí)密度儀的振動(dòng)平臺上,，即可繼續(xù)進(jìn)行該樣品的振實(shí)密度,，測試過程比較簡單這里就不贅述了，以下提幾點(diǎn)注意事項(xiàng)：
a,、藥典中規(guī)定了需要讀取三次體積,，分別為V10，V500,，V1250,，那么對應(yīng)儀器需要設(shè)置三次振動(dòng)次數(shù)，分別為10次，490次,，750次,，而不是10次，500次,，1250次哦,。
b、開始振動(dòng)前,，最好在量筒口蓋上一張紙巾,，然后用紙膠帶固定，這樣可以避免樣品被振出量筒而影響結(jié)果,，最好不要用封口膜或保鮮膜代替,。
c、如果樣品吸附性很強(qiáng)影響體積讀取,，可以用手電等光源打背光讀取,，切忌敲擊或用毛刷伸進(jìn)量筒進(jìn)行清理。
數(shù)據(jù)處理
最后,，我們來看下數(shù)據(jù)處理界面,，其中左側(cè)涉及樣品稱量，V0（表觀體積）,，Vf（V1250振實(shí)體積）,，右側(cè)涉及振動(dòng)次數(shù)、堆密度,、振實(shí)密度,、豪斯比率、壓縮指數(shù),。所有需要的參數(shù)都可以一目了然呈現(xiàn)并且打印出來,。
本次試驗(yàn)一共測試了2個(gè)鹽suan安非他酮樣品，堆密度平均值為0.497g/mL,，振實(shí)密度平均值為0.673g/mL,，符合客戶標(biāo)準(zhǔn)振實(shí)密度（0.642~0.826g/mL）的要求。本次試用wan美結(jié)束,，客戶十分滿意,。同時(shí)，也感謝在月旭公眾號積極參與本實(shí)驗(yàn)討論的粉絲們,！
最后附上本次檢驗(yàn)記錄供大家參考
