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液相色譜常見問題和解決方法（上）
做HPLC分析時(shí),，系統(tǒng)無壓力
原因何在,？如何解決？
1）流動(dòng)相粘度過高,、被污染,，建議選擇合適的流動(dòng)相和比例，重新配置,，用0.45微米濾膜進(jìn)行過濾,。
2）流動(dòng)相內(nèi)的緩沖鹽引起單向閥堵塞，將流速設(shè)定在5mL/min,，擰松排氣閥并purge,。
3）泵內(nèi)有氣體，將流速設(shè)定在5mL/min,，擰松排氣閥并purge,。
4）高壓密封墊變形，建議更換新的高壓密封墊,。
做HPLC分析時(shí),，柱壓不穩(wěn)定
為什么？如何解決,？
1）泵內(nèi)有空氣,，解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣,，對(duì)溶劑進(jìn)行脫氣處理。
2）比例閥失效,，更換比例閥即可,。
3）泵密封墊損壞，更換密封墊即可,。
4）溶劑中的氣泡,，解決的辦法是對(duì)溶劑脫氣，必要時(shí)改變脫氣方法,。
5）系統(tǒng)檢漏,，找出漏點(diǎn)，密封即可,。
6）梯度洗脫,，這時(shí)壓力波動(dòng)是正常的。
HPLC分析測(cè)試時(shí)柱壓過高
為什么,？
柱壓過高是HPLC柱用戶最常碰到的問題,。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題,，您可按下面步驟檢查問題的起因：
1）拆去保護(hù)預(yù)柱,，看柱壓是否還高，否則是保護(hù)柱的問題,，若柱壓仍高,，再檢查。
2）把色譜柱從儀器上取下,，看壓力是否下降,，否則是管路堵塞，需清洗,，若壓力下降,，再檢查。
3）將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,，用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱子,，（此時(shí)不要連接檢測(cè)器，以防固體顆粒進(jìn)入流動(dòng)池）,。這時(shí),，如果柱壓仍不下降，再檢查,。只用于使用過的柱子,。
4）更換柱子入口篩板，若柱壓下降,，說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì),，正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升,。若柱壓還高，請(qǐng)與廠商聯(lián)系,。一般情況下,，在進(jìn)樣器與保護(hù)柱之間接一個(gè)在線過濾器便可避免柱壓過高的問題。
5）進(jìn)樣器堵塞,，用注射器抽取適量純凈水(多于定量環(huán)體積),，注入進(jìn)樣口，從廢液瓶流出,，重復(fù)5次。
為何出現(xiàn)不規(guī)則峰形
如平頭峰,，分叉峰,，拖尾峰和伸舌峰等？
平頭峰：
1）檢測(cè)池污染,，清洗檢測(cè)池,。
2）紫外燈性能極限或故障，更換性能更強(qiáng)的紫外燈,。
3）進(jìn)樣量過大,，減少進(jìn)樣量。
分叉峰：
1）保護(hù)柱被污染,，更換新的保護(hù)柱,。
2）色譜柱被污染，對(duì)色譜柱沖洗過夜,。
3）進(jìn)樣閥被污染,，用注射器抽取適量純凈水（多于定量環(huán)體積），注入進(jìn)樣口,，從廢液瓶流出,，重復(fù)5次。
4）檢測(cè)池被污染,，清洗檢測(cè)池,。
5）溶劑選擇不合理，合理選擇溶劑,。
6）進(jìn)樣量過大,，減少進(jìn)樣量。
拖尾峰：
1）色譜柱被污染,，更換新的色譜柱,。
2）進(jìn)樣量過大，減少進(jìn)樣量,。
3）流動(dòng)相配比不合理,，用合理的配比制造流動(dòng)相,。
4）流動(dòng)相流速不合理，合理調(diào)節(jié)流動(dòng)相流速,。
5）色譜柱選擇不合理,，選擇合適的色譜柱。
6）樣品不純,，對(duì)樣品進(jìn)行純化,。
伸舌峰：
1）柱溫過低，合理調(diào)節(jié)柱溫,。
2）溶劑并非流動(dòng)相,，用流動(dòng)相溶解樣品。
3）流動(dòng)相配比不合理,，用合理的配比樹造流動(dòng)相,。
4）流動(dòng)相流速不合理，合理調(diào)節(jié)流動(dòng)相流速,。