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液相色譜常見問題和解決方法（上）
做HPLC分析時(shí)，系統(tǒng)無壓力
原因何在,？如何解決？
1）流動相粘度過高,、被污染,，建議選擇合適的流動相和比例，重新配置,，用0.45微米濾膜進(jìn)行過濾,。
2）流動相內(nèi)的緩沖鹽引起單向閥堵塞，將流速設(shè)定在5mL/min,，擰松排氣閥并purge,。
3）泵內(nèi)有氣體，將流速設(shè)定在5mL/min,，擰松排氣閥并purge,。
4）高壓密封墊變形，建議更換新的高壓密封墊,。
做HPLC分析時(shí),，柱壓不穩(wěn)定
為什么？如何解決,？
1）泵內(nèi)有空氣,，解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣，對溶劑進(jìn)行脫氣處理,。
2）比例閥失效,，更換比例閥即可。
3）泵密封墊損壞,，更換密封墊即可,。
4）溶劑中的氣泡，解決的辦法是對溶劑脫氣,，必要時(shí)改變脫氣方法,。
5）系統(tǒng)檢漏，找出漏點(diǎn),，密封即可,。
6）梯度洗脫，這時(shí)壓力波動是正常的,。
HPLC分析測試時(shí)柱壓過高
為什么,？
柱壓過高是HPLC柱用戶最常碰到的問題,。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題,，您可按下面步驟檢查問題的起因：
1）拆去保護(hù)預(yù)柱,，看柱壓是否還高，否則是保護(hù)柱的問題,，若柱壓仍高,，再檢查。
2）把色譜柱從儀器上取下,，看壓力是否下降，否則是管路堵塞,，需清洗,，若壓力下降，再檢查,。
3）將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子，（此時(shí)不要連接檢測器,，以防固體顆粒進(jìn)入流動池）,。這時(shí)，如果柱壓仍不下降,，再檢查,。只用于使用過的柱子。
4）更換柱子入口篩板,，若柱壓下降,，說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì)，正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升,。若柱壓還高,，請與廠商聯(lián)系。一般情況下,，在進(jìn)樣器與保護(hù)柱之間接一個在線過濾器便可避免柱壓過高的問題,。
5）進(jìn)樣器堵塞，用注射器抽取適量純凈水(多于定量環(huán)體積),，注入進(jìn)樣口,，從廢液瓶流出，重復(fù)5次,。
為何出現(xiàn)不規(guī)則峰形
如平頭峰,，分叉峰，拖尾峰和伸舌峰等,？
平頭峰：
1）檢測池污染,，清洗檢測池,。
2）紫外燈性能極限或故障，更換性能更強(qiáng)的紫外燈,。
3）進(jìn)樣量過大,，減少進(jìn)樣量。
分叉峰：
1）保護(hù)柱被污染,，更換新的保護(hù)柱,。
2）色譜柱被污染，對色譜柱沖洗過夜,。
3）進(jìn)樣閥被污染,，用注射器抽取適量純凈水（多于定量環(huán)體積），注入進(jìn)樣口,，從廢液瓶流出,，重復(fù)5次。
4）檢測池被污染,，清洗檢測池,。
5）溶劑選擇不合理，合理選擇溶劑,。
6）進(jìn)樣量過大,，減少進(jìn)樣量。
拖尾峰：
1）色譜柱被污染,，更換新的色譜柱,。
2）進(jìn)樣量過大，減少進(jìn)樣量,。
3）流動相配比不合理,，用合理的配比制造流動相。
4）流動相流速不合理,，合理調(diào)節(jié)流動相流速,。
5）色譜柱選擇不合理，選擇合適的色譜柱,。
6）樣品不純,，對樣品進(jìn)行純化。
伸舌峰：
1）柱溫過低,，合理調(diào)節(jié)柱溫,。
2）溶劑并非流動相，用流動相溶解樣品,。
3）流動相配比不合理,，用合理的配比樹造流動相。
4）流動相流速不合理,，合理調(diào)節(jié)流動相流速,。