您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
會(huì)員.png)
10
液相譜圖出現(xiàn)裂峰怎么辦,？
在樣品檢測(cè)中,，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)一個(gè)純度較高的單成分對(duì)照品，進(jìn)樣后卻出現(xiàn)分裂峰,，甚至直接呈兩個(gè)峰的狀態(tài),。除了色譜柱被污染，色譜柱損壞等原因外,，還有可能是檢測(cè)方法不當(dāng),，比如pH值不合適，離子試劑濃度不當(dāng)?shù)仍颉?/p>
實(shí)例一（離子對(duì)試劑濃度不當(dāng)）：
離子對(duì)試劑與化合物結(jié)合后使保留時(shí)間得以延長(zhǎng),，但如果離子對(duì)試劑的使用量不當(dāng),，化合物與離子對(duì)結(jié)合不完整，導(dǎo)致待測(cè)成分部分結(jié)合,，也會(huì)呈現(xiàn)兩種狀態(tài),，導(dǎo)致峰分裂,。
色譜柱：Ultimate® LP-C18 4.6×300mm，5μm
流動(dòng)相：1g/L庚烷磺酸鈉（pH2.0）：甲醇=90：10
流動(dòng)相：2g/L庚烷磺酸鈉（pH2.0）：甲醇=80：20
結(jié)論：離子對(duì)作為比較特殊的分離模式,，其間往往作用力是多方作用,，增加離子對(duì)能夠是兩個(gè)改善峰形，改善分裂峰,，同時(shí)也可能需要微調(diào)其他條件來(lái)輔助,。
實(shí)例二（pH值不當(dāng)）：
酸堿性化合物在不同pH下呈現(xiàn)不同的狀態(tài)，不合適的pH條件下化合物出現(xiàn)分子態(tài)和離子態(tài)共同存在的情況,，導(dǎo)致峰分裂甚至直接呈兩個(gè)峰,。
色譜柱：Ultimate® LP-C18 4.6×250mm，5μm
流動(dòng)相：10mmol/L磷酸二氫鉀：甲醇=80：20
結(jié)論：調(diào)整流動(dòng)相的pH后,，使化合物在特定環(huán)境中保持穩(wěn)定且單一的狀態(tài),，從而不呈現(xiàn)分裂峰。