樣品前處理的重要性及技術(shù)原理
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樣品前處理的重要性
在分析實驗中,樣品前處理是一個非常重要的步驟,。樣品前處理環(huán)節(jié)耗時Z長,,步驟Z繁瑣,,樣品前處理的好壞不僅直接影響Z終分析結(jié)果,,而且還會影響分析儀器的試用壽命。
根據(jù)國際LG-GC雜志對世界100多個實驗室進(jìn)行的統(tǒng)計,,樣品前處理所花費的時間占整個分析過程的61%(如圖1),,分析過程中樣品前處理產(chǎn)生的誤差Z大,高達(dá)30%(如圖2),。
什么是樣品前處理,?
樣品前處理是分析測定前的一系列準(zhǔn)備工作,,使待測物與樣品基質(zhì)或樣品中的干擾物質(zhì)分離,并達(dá)到儀器可以分析的狀態(tài),。
為什么要進(jìn)行樣品前處理,?
1.復(fù)雜體系中將待測組分與基體進(jìn)行分離,并通過純化和富集以提高濃度,,制成便于檢測的溶液形式,;
2.除去對分析測定有干擾的雜質(zhì);
3.通過樣品衍生技術(shù)處理樣品是原本對檢測器相應(yīng)弱或無響應(yīng)的樣品定量地轉(zhuǎn)化成一種易于檢測的化合物,。
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樣品前處理的技術(shù)原理
樣品前處理方法的評價標(biāo)準(zhǔn)
1.是否能Z大限度地除去影響測定的干擾物,;
2.被測組分的回收率是否高;
3.操作是否簡便/省時(步驟越多,,損失越大,,誤差越大);
4.成本是否低廉,;
5.是否影響人體健康及環(huán)境,。
樣品前處理方法的發(fā)展
1.減少甚至不用有毒有機(jī)溶劑;
2.能適應(yīng)處理復(fù)雜介質(zhì),、痕量成分,、特殊性質(zhì)成分分析的要求;
3.減少操作步驟,;
4.盡量集采樣,、萃取、凈化,、濃縮,、預(yù)分離、進(jìn)樣于一體,。
常見的幾種傳統(tǒng)樣品前處理方法(如表1)
傳統(tǒng)樣品的前處理樣品需要量大,、萃取時間長、有機(jī)溶劑消耗量大,,會有有毒廢棄溶劑產(chǎn)生,。無法滿足快速、高效,、無毒,、準(zhǔn)確的分析要求。
常見的幾種現(xiàn)代樣品前處理方法(如表2)
目前,,發(fā)展較快的樣品前處理技術(shù)是固相萃取法(Solid Phase Extraction,,SPE),Z常使用聚合物基質(zhì)柱和硅膠基質(zhì)柱,。與傳統(tǒng)的液液萃取法(Liquid-Liquid Extraction,,LLE)比較(見表3),,SPE正好彌補了LLE的不足。SPEZ突出的優(yōu)點之一是便于自動化,,有利于前文分析的誤差控制,,提升分析結(jié)果的準(zhǔn)確率和高效性。目前SPE技術(shù)在逐步替代LLE,。