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雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測(cè)定
01
適用范圍
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適用于雞肌肉,、肝臟,、腎臟和脂肪中二硝托胺及其代謝物殘留量的檢測(cè),。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用雞肌肉）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31613.3-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測(cè)定 方法二》
02
提取步驟
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稱取試料2g（準(zhǔn)確至±0.02g）,，加磷酸鹽緩沖液（pH 6.0）10mL（雞肝臟,、腎臟加磷酸鹽緩沖液（pH 4.0）,，10000r/min均質(zhì)1min,，8000r/min離心5min，收集上清液,，殘?jiān)酉鄳?yīng)磷酸鹽緩沖液10mL,，重復(fù)處理，合并上清液,。準(zhǔn)確移取上清液8mL,，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.0，8000r/min離心5min,，取上清液,，備用。
03
SPE凈化步驟
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SPE柱：月旭Welchrom® BRP,，規(guī)格：60mg/3mL,。
活化：3mL甲醇、3mL水,，棄去,；
上樣：取備用液過柱，棄去,；
淋洗：3mL水,，抽干；
洗脫：4mL 0.1%甲酸-乙腈洗脫,，壓干并收集于離心管中,；
復(fù)溶：將洗脫液過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,。
04
色譜條件
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UPLC條件
色譜柱：Ultimate® UHPLC XB-C18,，1.8μm，2.1×100mm,。
流動(dòng)相：0.1%甲酸溶液：乙腈=10:90,；
柱溫：30℃；
流速：0.2mL/min,；
進(jìn)樣體積：2µL,。
質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）；
掃描方式：正負(fù)離子掃描（二硝托胺為負(fù)離子模式,、3-ANOT為正離子模式）,；
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式；
離子噴霧電壓：5500V（-4500 V）,；離子源溫度：500℃,；
氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi,；輔助氣（GS2）50psi,。
其他質(zhì)譜參數(shù)：見表2
05
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06
相關(guān)產(chǎn)品信息
