一,、適用范圍
適用于藥材及飲片（植物類）檢測。（本實驗樣品采用菊花）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第五法》
二,、提取步驟
稱取2.5g樣品,，加氯化鈉0.5g，立即搖散,，再加入25mL乙腈,，勻漿處理，離心5min（4000r/min）,，移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈,，勻漿處理,，離心5min（4000r/min），移取上清液,，合并兩次上清液,，40℃水浴濃縮至1-3mL，再用乙腈稀釋復(fù)溶至5mL,，搖勻,，備用。
三,、SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2,，規(guī)格：500mg/500mg/6mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1）,，棄去,；
上樣：直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL，收集于雞心瓶中,；
洗脫：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脫,，壓干并收集于雞心瓶中；
復(fù)溶：將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2mL,，即得。
測定法：分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對照溶液和供試品溶液各1mL，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)30μL,，混勻,，過濾，取續(xù)濾液,，待檢測,，按內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算。
四,、色譜條件
· 氣相色譜條件
色譜柱：WM-17,，30m×0.25mm，0.25μm,。
進(jìn)樣口溫度：250℃,；
升溫程序：初始溫度為60℃，保持1min,；以10℃/min升溫至160℃,；再以2℃/min升溫至230℃，后以15℃/min升溫至300℃,，保持6min,；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣,；
恒壓模式：146kPa,；
進(jìn)樣量：1μL。
· 質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）,；
電離能量：70Ev,；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：230℃,；
四極桿溫度：150℃,；
監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；
溶劑延遲：10.0min,。
五,、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
六、相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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