氣相色譜的氣路體系是一個載氣連接運轉(zhuǎn),、管路密閉的體系。氣體氣源是氣相分析的伊始,,尤其是氣體中的載氣,,作為氣相分析的“命脈”貫穿整個分析的始終。氣相色譜中如何對不同的氣源進行選擇,,今天小編就帶大家來一起了解一下,。
· 氣相氣體的種類 ·
一般意義上,如果從氣相色譜儀對氣體的用途來說,,氣相色譜中的氣體大致分為:載氣,、燃氣、助燃氣和尾吹氣,。
載氣是氣相色譜中重要的氣體,,用于將樣品帶入氣相色譜體系進行分離和檢測。氣相色譜中可用到的載氣有:氫氣,、氮氣,、氦氣、和氬氣,。這些氣體的來源可以由壓縮機或氣體發(fā)生器供應,,也可以由高壓鋼瓶供應。實際應用中,,載氣使用鋼瓶氣會多一些,,而燃氣和助燃氣在許多時候會使用發(fā)生器。
燃氣和助燃氣用于檢測器內(nèi)部點火,,進行燃燒,。燃氣一般用氫氣,助燃氣一般用空氣,。
尾吹氣經(jīng)常與載氣為相同氣體,,作用是稀釋火焰、消除檢測器死體積等,。
在日常的實驗應用中,,使用的多的其實只有以下三種氣體:
氮氣——用作載氣和尾吹氣
氫氣——用作燃氣和載氣
空氣——用作助燃氣
· 氣相色譜不同部位用到的氣體 ·
A. 進樣口——載氣
l 使用氮氣(N2)居多,,也有使用氫氣(H2)作為載氣的實例;
l *好是使用質(zhì)量穩(wěn)定的鋼瓶氣,;
l 如果需要高純氣體,,需購買高純氮氣/氫氣,并指明純度為99.999%,;
l 如果不考慮價格,,以上均可用氦氣(He)替代。
B. 檢測器——載氣,、燃氣,、尾吹氣
常見氣相檢測器所用到的氣體如下:
· 氣相選擇要點 ·
1、氣體純度要求
不一樣的氣體純度對分離會造成不一樣的影響,,而氣體的選擇又與分析物,、檢測器、儀器精密等級有關(guān),。若使用純度低于要求的氣體,,造成的影響有如下:
l 樣品失真或峰丟失;
l 色譜柱失活,,液膜氧化,;
l 不純的氣體雜質(zhì)導致鬼峰,或雜質(zhì)與固定液發(fā)生作用而造成固定相改性或假峰,;
l 對色譜柱保存特性造成影響,;
l 對檢測器的靈敏度造成影響;
l 導致分析譜圖的基線問題,;
l 對儀器產(chǎn)生污染,、加速配件損壞和老化、靈敏度降低等不良影響,。
2,、檢測器的氣體注意事項
不同的檢測器對載氣、尾吹氣,、燃氣的選擇見上表,。綜上所述,操作不一樣的檢測器建議運用相應的氣體純度,,決不能隨意接入,,不然會形成色譜柱失效、檢測器壽數(shù)縮短,、甲烷化設備等的損壞,、信噪比減小得無法運用等,結(jié)尾致使剖析數(shù)據(jù)嚴重失真,失掉了分析的含義,,為檢測工作帶來嚴重的后果,。
3、氣體毒性的要求
一般來說,,氮氣和氦氣是較為安全的氣體,。
如果使用氬氣需要注意可能造成的健康危害:普通大氣壓下無毒;高濃度時,,使氧分壓降低而發(fā)生窒息,;氬濃度達50%以上,引起嚴重癥狀,;75%以上時,可在數(shù)分鐘內(nèi)死亡,。當空氣中氬濃度增高時,,先出現(xiàn)呼吸加速,注意力不集中,,共濟失調(diào),;繼之,疲倦乏力,、煩躁不安,、惡心、嘔吐,、昏迷,、抽搐,以致死亡,。液態(tài)氬可致皮膚凍傷,;眼部接觸可引起炎癥。
* 以上來源于百度百科
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