01 適用范圍
適用于藥材及飲片(植物類)檢測。(本實驗樣品采用連翹)
參考標準:《2341 農藥殘留量測定法 第五法》
02 提取步驟
稱取2.5g樣品,,加氯化鈉0.5g,,立即搖散,再加入25mL乙腈,,勻漿處理,,離心5min(4000r/min),移取上清液,;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,,離心5min(4000r/min),,移取上清液,合并兩次上清液,,40℃水浴濃縮至1-3mL,,再用乙腈稀釋復溶至5mL,搖勻,,備用,。
03 SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,,規(guī)格:500mg/500mg/6mL。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),,棄去,;
上樣:直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中,;
洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,,壓干并收集于雞心瓶中;
復溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,,用乙腈轉移并稀釋至2mL,,即得。
測定法:分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL,,準確加入內標30μL,,混勻,過濾,,取續(xù)濾液,,待檢測,按內標標準曲線法計算,。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-17,,30m×0.25mm,0.25μm,。
進樣口溫度:250℃,;
升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min,;以10℃/min升溫至160℃,;再以2℃/min升溫至230℃,后以15℃/min升溫至300℃,,保持6min,;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣,;
恒壓模式:146kPa,;
進樣量:1μL。
質譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI),;
電離能量:70Ev,;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:230℃,;
四極桿溫度:150℃,;
監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);
溶劑延遲:10.0min,。
05 色譜圖或者加標回收率結果
06 相關產品信息
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