在雙硫磷的檢測(cè)中,，我們進(jìn)行了多種不同提取方法實(shí)驗(yàn)方案探究。
首先我們按標(biāo)準(zhǔn)方法操作：標(biāo)準(zhǔn)中采用豬肉試樣稱取5g,，加入25ml乙腈-甲醇混合液(4:1,，v/v)，超聲20 min,。以6000 rpm離心5min,，移取上清液于一分液漏斗中。再分別用3×15 mL甲醇洗滌試樣三次,，洗液與前述上清液合并于同一分液漏斗中,。在上述分液漏斗中加入50 mL硫酸鈉水溶液及25 mL三氯甲烷，振蕩5min,，靜置分層后,，接下層有機(jī)相，再分別用25 mL三氯甲烷提取兩次,，合并三氯甲烷提取液,，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上40℃濃縮至干，加入5mL正己烷以溶解殘?jiān)?，待凈化?/p>
SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR,，
規(guī)格：4g/12mL。
活化：20mL正己烷,，棄去,；
上樣：待凈化液全部上樣，棄去流出液,；
淋洗：10mL正己烷,，棄去流出液；
洗脫：20mL 乙酸乙酯-正己烷（3:7）,，收集流出液于50mL雞心瓶中,；
40℃旋蒸至干，準(zhǔn)確加入1mL正己烷溶解殘?jiān)?，GC-MS檢測(cè),。
但在實(shí)際提取中并未從豬肉提取目標(biāo)物，無回收,。
在改進(jìn)提取方法中考慮雙硫磷為有機(jī)磷,，所以參考有機(jī)磷的提取方法分別作出以下三種改進(jìn)：
方法Ⅰ（參考GB 23200.93-2016）:
豬肉試樣稱取5g，加入5ml乙腈，加入20ml丙酮,，10g無水硫酸鈉超聲提取20min，6000r/min離心5min,，吸取澄清液于濃縮瓶中,，殘?jiān)屑尤?0ml丙酮重復(fù)提取1遍，合并提取液,，于30℃旋蒸至干,，加入5ml正己烷待凈化?；厥章?2%,。
方法Ⅱ（參考GB/T 2795-2008）:
豬肉試樣稱取5g，加入5ml乙腈飽和正己烷,，加入20ml正己烷飽和乙腈,，超聲提取20min，6000r/min離心5min,，吸取澄清液于濃縮瓶中,，殘?jiān)屑尤?0ml正己烷飽和乙腈重復(fù)提取1遍，合并提取液,，于30℃旋蒸至干,，加入5ml正己烷，待凈化(參考GB/T 23204-2008加入正己烷除油脂）,，回收率54%,。
方法Ⅲ:
豬肉試樣稱取5g，加入20ml乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）超聲提取20min,，6000 r/min離心5min,，吸取澄清液于濃縮瓶中，殘?jiān)屑尤?0ml乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）重復(fù)提取1遍,，合并提取液,，于30℃旋蒸至干，加入5ml正己烷待凈化,，回收率15%,。
對(duì)比以上3個(gè)方法發(fā)現(xiàn)，方法Ⅰ的加標(biāo)回收率優(yōu)于方法Ⅱ,、方法Ⅲ,，但依然不夠理想。據(jù)此分析原因發(fā)現(xiàn)：
方法Ⅰ中提取液旋蒸溫度為30℃,，比原方法（GB 23200.93-2016）的40℃低,，但濃縮時(shí)依然存在較為嚴(yán)重的爆沸，導(dǎo)致回收率偏低。
降低濃縮溫度至25℃后,，回收率比較理想,，得到以下的終優(yōu)化方法。
樣品提?。?/strong>
豬肉試樣稱取5g（j確至0.1g）,，加入5mL乙腈，加入20mL丙酮,，10g無水硫酸鈉超聲提取20min,，6000r/min離心5min，吸取澄清液于濃縮瓶中,，殘?jiān)屑尤?0mL丙酮重復(fù)提取1遍,，合并提取液，于25℃旋蒸至干,，加入5mL正己烷帶待化,。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR，規(guī)格：4g/12mL,。
活化：20mL正己烷,，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣,，棄去流出液,；
淋洗：10mL正己烷，棄去流出液,；
洗脫：20mL 乙酸乙酯/正己烷,，收集流出液于50mL雞心瓶中；
40℃旋蒸至干,，準(zhǔn)確加入1mL正己烷溶解殘?jiān)?，GC-MS檢測(cè)。
氣相條件
質(zhì)譜條件
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果如下：
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
10
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