01 適用范圍
適用于肉及肉制品中2,4-滴丁酯的測定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為豬肉)
參考標(biāo)準(zhǔn):《SN/T 0590-2013 出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯殘留量測定 氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法》
02 溶液的配置
1) 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取1mg 2,4-滴丁酯標(biāo)準(zhǔn)品,,用丙酮稀釋并定容至10mL,濃度為100μg/mL,。
2) 標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.1mL,用正己烷稀釋并定容至至10mL,,濃度為1μg/mL,。
3) 正己烷-丙酮(1:1):量取100mL正己烷和100mL丙酮,混勻,。
4) 正己烷飽和的乙腈溶液:100mL乙腈中加入50mL正己烷,,充分振蕩后,靜置分層,,去除上層正己烷層備用,。
03 提取步驟
樣品制備:豬肉經(jīng)攪碎機(jī)攪碎后,置于干凈離心管中,,冷凍保存,,需要時(shí)再進(jìn)行解凍。
稱取5.0g樣品(j確至0.01g),,加入20mL正己烷飽和的乙腈,,5g氯化鈉,,超聲10min,離心5min(5000r/min),,移取上清液于雞心瓶,;再往殘?jiān)屑尤?0mL正己烷飽和的乙腈,重復(fù)提取一次,,移取上清液于雞心瓶,;后再往殘?jiān)屑尤?0mL正己烷飽和的乙腈,重復(fù)提取一次,合并三次上清液于40℃的水浴旋蒸,,旋蒸至剩余1-2mL左右,,待凈化。
04 SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Florisil PR 規(guī)格:5g/30mL,。
上樣:待凈化液全部上樣,,收集;
洗脫:量取100mL乙腈于雞心瓶中,,潤洗并上樣,;
濃縮:40℃旋蒸至干后加入1mL正己烷-丙酮(1:1),上機(jī),。
05 色譜條件
06 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
07 相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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