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月旭科技(上海)股份有限...

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小蔥中噠螨靈殘留量的測定

閱讀:1339      發(fā)布時間:2020-11-23
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01.適用范圍

適用于茶葉、蔥中噠螨靈殘留量的測定和確證,。(本實驗樣品為小蔥)

參考標準《SN/T 2432-2010 進出口食品中噠螨靈殘留量的檢測方法》

 

02. 提取步驟

J確稱取樣品2.5g(J確至0.01g)置于50mL的具塞離心管中,,加入15mL水,加入20mL提取劑渦旋混勻,,超聲提取10min,,4000r/min離心3min,吸取上層有機相,,殘渣中加入20mL提取劑重復(fù)提取一遍,,合并有機相,40℃旋蒸至近干,,加入1mL乙酸乙酯,,待凈化。

 

03. 凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®  Carb/PSA,50mg/50mg/1mL,。

活化:3mL乙酸乙酯,,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,,接收;

洗脫:1.5mL乙酸乙酯,,收集流出液15mL離心管中;40℃氮吹至干,,加入1mL乙酸乙酯,,待檢測。

 

04.色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,,0.25μm;

進樣口溫度:250℃,;

升溫程序:初始溫度為50℃,,保持1min,;以10℃/min升溫至280℃,保持10min,;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%),;

進樣方式:不分流進樣;

恒流模式:1.0mL/min,;

進樣量:1μL,。

 

質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV,;

傳輸線溫度:280℃,;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃,;

監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM)147,、309,、105(豐度比100:25:14);

溶劑延遲:24min,。

 

05. 色譜圖或者加標回收率結(jié)果

 

 

06.相關(guān)產(chǎn)品信息

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