一,、適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶葉中中乙烯菌核利,、腐霉利、異菌脲殘留量的測定,。
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.71-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二縮甲酰亞胺類農(nóng)藥殘留量的測定 》
二,、提取步驟
樣品前處理:將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎,冷藏保存,,備用,。
準(zhǔn)確稱取2g試樣(j確至0.01g)于50 mL離心管中,加入5mL水,,浸泡30min,,加入20mL丙酮-正己烷溶液,加入2 g氯化鈉,,以10000 r/min均質(zhì)1min,,提取液以4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min,上清液經(jīng)無水硫酸鈉過濾并轉(zhuǎn)入濃縮瓶中,,殘?jiān)屑尤?0 mL丙酮-正己烷溶液再提取一次,,合并提取液,將提取液于40 ℃下減壓濃縮至近干,,用10 mL乙酸乙酯-環(huán)己烷溶解殘?jiān)?,待凈化?/p>
三、色譜條件
氣相色譜條件:
色譜柱:WM-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm,;
進(jìn)樣口溫度:250℃,;
升溫程序:70℃,保持2min,,以20℃/min升溫至230℃,,保持10min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%),;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,;
恒流模式:1.0mL/min;
進(jìn)樣量:1μL。
質(zhì)譜條件:
電離方式:電子轟擊電離源(EI),;
電離能量:70eV,;
傳輸線溫度:250℃;
離子源溫度:230℃,;
四極桿溫度:150℃,;
監(jiān)測方式:
乙烯菌核利:187/285/287
腐霉利:188/259/331
異菌脲:187/314/316
溶劑延遲:10min。
四,、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
五,、相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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