01 適用范圍
適用于茶葉中莠去津、乙烯菌核利,、腐霉利,、氟菌唑、噻嗪酮,、丙環(huán)唑,、氯苯嘧啶醇、噠螨靈有機(jī)雜環(huán)類農(nóng)藥的測定,。(本實(shí)驗(yàn)樣品為茶葉樣)
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.26-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 茶葉中9種有機(jī)雜環(huán)類農(nóng)藥殘留量的檢測方法》
02 提取步驟
稱取1g樣品(J確至0.01g)于15mL離心管中,,加入1g無水硫酸鈉,加入2mL蒸餾水,,渦旋混勻30s,,放置30min,再加入4mL丙酮-正己烷(1:3),,渦旋混勻2min,,在4000r/min下離心1min,移取上層提取液于15mL離心管中,;再加入2mL丙酮-正己烷(1:3)重復(fù)提取兩次,,合并提取液,在50℃下氮吹至約1mL,,待凈化,。
03 凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Carb,250mg/3mL,;Welchrom® Alumina-N,,250mg/3mL。
活化:3mL丙酮,,3mL正己烷,,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,,收集,;
淋洗:5mL正己烷潤洗雞心瓶,,收集;
洗脫:Carb柱與中性氧化鋁柱串聯(lián)后,,加入6mL丙酮-正己烷(1:3)洗脫,,收集于離心管中,并壓干;
濃縮:50℃氮吹至近干,,用正己烷定容至1mL,,待檢測。
04 色譜條件
// 氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS,,30m×0.25mm×0.25μm,;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
升溫程序:初始溫度為70℃,,保持2min,;以8℃/min升溫至180℃,再以3℃/min升溫至280℃,,保持18min,;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,;
恒流模式:0.6mL/min,;
進(jìn)樣量:1μL。
// 質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI),;
電離能量:70eV,;
傳輸線溫度:220℃;
離子源溫度:230℃,;
四極桿溫度:150℃,;
監(jiān)測方式:選擇離子監(jiān)測;
溶劑延遲:19min,。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
表2,、加標(biāo)回收率表
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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