1.適用范圍
適用于植物源食品中jia基yi柳lin殘留量的測定。(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為大米)
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.144-2003 植物源食品中jia基yi柳lin殘留量的測定》
2.提取步驟
稱10g樣品,,加入20ml乙酸乙酯,,渦旋混勻,,超聲提取15min,,8000r/min離心5min,將上清液轉(zhuǎn)移至雞心瓶中,,再加入20ml乙酸乙酯重復(fù)提取一次,,合并兩次的上清液于雞心瓶中,在40℃下旋蒸至干,,加入10ml 乙酸乙酯,,待凈化。
3.SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Florisil PR,,規(guī)格:4g/12mL,;
活化:20ml乙酸乙酯,棄去,;
上樣:待凈化液全部上樣,,收集于雞心瓶中;
洗脫:20ml乙酸乙酯,,收集于雞心瓶中,;
復(fù)溶:40℃旋蒸至干,,用丙酮定容至1mL,過0.22μm濾頭后上GC檢測,。
4.色譜條件
色譜柱:WM-1701,,30.0m×0.32mm×0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:220℃,;
檢測器(FPD)溫度:220℃,;
載氣:N?;尾吹氣流速:25mL/min,;氫氣流速:50mL/min,,空氣流速:75mL/min;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,;
載氣流量:1.0 mL/min,;
進(jìn)樣量:1μL;
升溫程序:90℃(1min),,30℃/min上升至210℃(8min),,10℃/min升至240℃,30℃/min上升至270℃(5min),。
5.色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
6.相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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