01 適用范圍
適用于食品中芐螨醚的測定 ,。（本實驗樣品為雞肉,、大米樣）
參考標準《GB 23200.77-2016 食品安全國家標準 食品中芐螨醚殘留量的檢測方法 》
02 提取步驟
樣品前處理：將樣品經攪拌機攪碎，冷藏保存,，備用,。
蔬菜、糧谷類：
稱取5g,，加入20mL乙腈,，10mL水，3g氯化鈉,，渦旋,，超聲提取，離心5min(6000r/min),，移取上清液于雞心瓶中,；20mL乙腈再提取兩次，合并三次上清液,，40℃旋蒸至近干,，用乙酸乙酯-環(huán)己烷定容至10mL，待GPC凈化,。
動物源性食品：
稱取5g,，加入20mL乙酸乙酯-環(huán)己烷，超聲提取,，離心5min(6000r/min),，再用20mL乙酸乙酯-環(huán)己烷重復提取2次，合并三次上清液,，40℃旋蒸至近干,，用乙酸乙酯-環(huán)己烷定容至10mL，待GPC凈化。
03 凈化步驟
凝膠滲透色譜精華步驟
GPC儀器型號：月旭 GPC-1600凝膠色譜儀,；
凝膠色譜柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,，規(guī)格25×400mm；
流動相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）,；
流速：5.0 mL /min,；
進樣量：5.0mL；
收集時間：17-22min,。
將待凈化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫,，流速5mL/min，收集17-22min流分,，將其旋轉蒸發(fā)至干,， 再用乙酸乙酯1mL復溶溶解，待檢測,。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS,，30m×0.25mm×0.25μm；
進樣口溫度：250℃,；
升溫程序：50℃,，保持1min，以10℃/min升溫至280℃,，保持10min,；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進樣方式：不分流進樣,；
恒流模式：1.0mL/min,；
進樣量：1μL。
質譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）,；
電離能量：70eV,；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：250℃,；
四極桿溫度：150℃,；
監(jiān)測方式：349，267,，238,；
溶劑延遲：21min。
05 色譜圖或者加標回收率結果
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