適用范圍
PART 01
適用于銀耳中米酵菌酸的檢測。(本實驗樣品采用銀耳)
參考標準:《GB 5009.189-2016 食品安全國家標準 食品中米酵菌酸的測定》
提取步驟
PART 02
精q稱取2g樣品置于50mL的螺口尖底離心管,,加入20mL提取液(配制方法見備注),,振蕩混勻2min,超聲20min,,離心5000rpm下5min,,移取上清液5mL待凈化。
注:提取液的配制:80mL甲醇,,加入1mL氨水,,加水定容至100mL,。
SPE凈化步驟
PART 03
SPE柱:月旭Welchrom®P-SAX,規(guī)格:60mg/3mL,;
活化:依次5mL甲醇,,5mL水活化,棄去,;
上樣:待凈化液全部上樣,,控制流速,不宜過快,,棄去,;
淋洗:依次5mL水,5mL甲醇,,棄去,;
洗脫:精q移取6mL 2%甲酸甲醇洗脫,抽干,,收集于15mL離心管中,;
復(fù)溶:洗脫液于40℃水浴氮吹干,用甲醇定容至1mL,,經(jīng)0.22μm有機濾頭,,供液相檢測。
色譜條件
PART 04
色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18,,4.6×250mm,5μm,;
流動相:A-甲醇,B-pH=2.5的水(梯度A:B=75:25),;
流速:1.000mL/min,;
柱溫:30℃;
進樣量:20μL,;
檢測波長:267nm,。
譜圖加標回收率
PART 05
相關(guān)產(chǎn)品信息
PART 06
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