適用范圍
適用于食品中多環(huán)芳烴的測定,。(本實驗樣品為辣條樣)
參考標準《GB 5009.265-2016 食品安全國家標準 食品中多環(huán)芳烴的測定》
提取步驟
稱取2g樣品于50mL離心管中,加入20mL乙腈,,加入10mL乙腈飽和正己烷,,渦旋振蕩,超聲10min,,離心5min(6000r/min),,移取下層乙腈層于100mL雞心瓶中;往殘渣中再加入20mL乙腈,,再重復提取一次,,合并兩次提取液,置于35℃水浴旋蒸至近干,,準確加入5mL正己烷溶解后,,待凈化。
凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR ,,規(guī)格:500mg/3mL,。
活化:5mL二氯甲烷,10mL正己烷,,棄去,;
上樣:待凈化液全部上樣,,收集;
淋洗:5mL正己烷潤洗雞心瓶,,收集,;
洗脫:10mL二氯甲烷-正己烷(1:1),收集于玻璃離心管中,,并壓干,;
濃縮:35℃氮吹近干,再加入3mL乙腈,,混勻,,繼續(xù)氮吹至除盡正己烷-二氯甲烷,用1mL乙腈復溶,,待檢測,。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm ;
進樣口溫度:250℃,;
升溫程序:初始溫度為90℃,;以20℃/min升溫至220℃,再以5℃/min升溫至32℃,,保持2min,;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣,;
恒流模式:1.0mL/min,;
進樣量:1μL。
質譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI),;
電離能量:70eV,;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:250℃,;
四級桿溫度:150℃,;
監(jiān)測方式:選擇離子監(jiān)測;
溶劑延遲:3min ,。
色譜圖或者加標回收率結果
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