適用范圍
本標準適用于豬和雞的肌肉和肝臟組織中（本實驗樣品為雞肝）的磺胺醋酰、磺胺吡啶,、磺胺甲基嘧啶,、磺胺甲氧噠嗪、磺胺間甲氧嘧啶,、磺胺氯噠嗪,、磺胺甲基異惡唑、磺胺異惡唑,、苯甲?；前贰⒒前范谆奏蝹€或多個藥物殘留量的檢測,。
參考標準：《GB29694-2013 動物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測定 》
提取步驟
??稱取試料5 g±0.05 g,，于50 mL聚四氟乙烯離心管中，加乙酸乙酯20 mL,，渦動2 min,，4000 r/min 離心5 min，取上清液于100 mL雞心瓶中,，殘渣中加乙酸乙酯20 mL,，重復提取一次，合并兩次提取液,。
??雞心瓶中加0.1 mol/L鹽酸溶液4 mL,，于40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至少于3 mL，轉(zhuǎn)至15mL離心管中,。用0.1 mol/L鹽酸溶液2 mL洗雞心瓶,，轉(zhuǎn)至同一離心管中。再用正己烷3 mL洗雞心瓶,，將正己烷轉(zhuǎn)至同一離心管中,，渦旋混合30 s，3000 r/min離心5 min,，棄正己烷,。再次用正己烷3 mL洗雞心瓶，轉(zhuǎn)全同一離心管中,，渦旋混合30 s,，3000 r/min離心5 min，棄正己烷，取下層凈化液備用,。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX
規(guī)格：60mg/3mL,。
活化：甲醇2 mL，0.1 mol/L鹽酸溶液2 mL,，棄去,；
上樣：凈化液全部上樣，棄去,；
淋洗：0.1 mol/L鹽酸溶液1 mL,，50%甲醇乙腈溶液2 mL，棄去,；
洗脫：4mL5%氨水甲醇,，壓干，接收,。
洗脫液在40℃下氮吹至干,，準確加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0 mL，渦旋溶解,，過0.22μm有機微孔濾膜,，待測。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® ODS-3(250 mm×4.5 mm,粒徑5μm）,；
流動相：0.1%甲酸+乙腈,，梯度洗脫見表1；
流速：1 mL/min,；
柱溫：30℃,；
檢測波長：270 nm,；
進樣體積：20μL,。
表1流動相梯度洗脫條件
色譜圖及加標回收率結果
表1、出峰情況
表2.樣加標0.05mg/kg回收率表
相關產(chǎn)品信息
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