適用范圍
適用于化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三(2-氯乙基)酯,、磷酸*酚酯的測定,。(本實(shí)驗(yàn)樣品潤膚霜)
參考標(biāo)準(zhǔn)《QB/T 5293-2018 化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸*酚酯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
提取步驟
稱取0.5g樣品于10mL玻璃離心管中,,加入2.5mL正己烷,,渦旋,超聲10min,,離心2min(3000r/min),,移取上清液于另一離心管中,并置于40℃水浴中氮?dú)獯蹈?,?mL乙腈-甲苯溶液復(fù)溶,,待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Carb,;
規(guī)格:500mg/6mL,;
活化:5mL甲醇,5mL乙腈-甲苯(3:1),棄去,;
上樣:待凈化液全部上樣,,收集;
淋洗:1mL乙腈-甲苯潤洗離心管,,收集 ,;
洗脫:10mL乙腈-甲苯(3:1),收集 ,;
濃縮:40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,,用丙酮復(fù)溶并定容至5mL,待檢測,。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm,;
進(jìn)樣口溫度:280℃;
升溫程序:初始溫度為90℃,,保持1min,;以10℃/min升溫至280℃,保持2min,;再以25℃/min升溫至300℃,,保持5min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%),;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,;
恒流模式:1.0mL/min;
進(jìn)樣量:1μL,;
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI),;
電離能量:70eV;
傳輸線溫度:280℃,;
離子源溫度:250℃,;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM),;
溶劑延遲:11min,。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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