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化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸*酚酯的測定

閱讀:1489      發(fā)布時(shí)間:2020-9-24
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適用范圍

適用于化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三(2-氯乙基)酯,、磷酸*酚酯的測定,。(本實(shí)驗(yàn)樣品潤膚霜)

 

參考標(biāo)準(zhǔn)《QB/T 5293-2018 化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸*酚酯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

 

提取步驟

稱取0.5g樣品于10mL玻璃離心管中,,加入2.5mL正己烷,,渦旋,超聲10min,,離心2min(3000r/min),,移取上清液于另一離心管中,并置于40℃水浴中氮?dú)獯蹈?,?mL乙腈-甲苯溶液復(fù)溶,,待凈化。

 

SPE凈化步驟

SPE柱:Welchrom® Carb,;

規(guī)格:500mg/6mL,;

活化:5mL甲醇,5mL乙腈-甲苯(3:1),棄去,;

上樣:待凈化液全部上樣,,收集;

淋洗:1mL乙腈-甲苯潤洗離心管,,收集 ,;

洗脫:10mL乙腈-甲苯(3:1),收集 ,;

濃縮:40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,,用丙酮復(fù)溶并定容至5mL,待檢測,。

 

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm,;

進(jìn)樣口溫度:280℃;

升溫程序:初始溫度為90℃,,保持1min,;以10℃/min升溫至280℃,保持2min,;再以25℃/min升溫至300℃,,保持5min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%),;

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,;

恒流模式:1.0mL/min;

進(jìn)樣量:1μL,;

 

質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI),;

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:280℃,;

離子源溫度:250℃,;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM),;

溶劑延遲:11min,。

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

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