1,、適用范圍
適用于動物源食品中倍他米松的測定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為雞肉）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《農(nóng)業(yè)部1031號公告-2-2008 動物源食品中糖皮質(zhì)激素類藥物多殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
2,、提取步驟
試樣稱取2g，加入15mL乙酸乙酯,，渦旋混合,，8000 r/min離心15 min,移取乙酸乙酯層于100mL濃縮瓶中,。在殘?jiān)?.1mol/L氫氧化鈉溶液10mL，混勻,，加乙酸乙酯20mL,，渦旋混合，200r/min搖床振動15min,，8000 r/min離心15 min,移取乙酸乙酯層,，合并提取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上40℃濃縮至近干,，加入1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解殘?jiān)齼艋?/p>
3、SPE凈化步驟
SPE柱：Welchrom® Silica,500mg/6mL
活化：6mL正己烷,，棄去
上樣：待凈化液全部上樣,，棄去
淋洗：6mL正己烷，棄去
洗脫：6mL正己烷-丙酮（6:4）洗脫,，接收
復(fù)溶：50℃水浴氮吹至干,，加入20%乙腈水1mL溶解殘?jiān)^膜后供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定,。
4,、色譜條件
UPLC條件
色譜柱：Ultimate®XB-C18，2.1×150mm,，5µm
流動相：A: 0.1%甲酸水溶液,；B: 乙腈（A:B=70:30等度）
柱溫：40℃
流速：0.2mL/min
進(jìn)樣體積：20µL
質(zhì)譜條件
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式
離子源：電噴霧離子源（ESI）
掃描方式：正離子掃描
離子噴霧電壓：4500 V
離子源溫度：500℃
氣簾氣（CUR）35 psi
霧化氣（GS1）55 psi
輔助氣（GS2）55 psi
其他質(zhì)譜參數(shù)見表2
液質(zhì)儀器型號：AB Sciex QTRAP 4500
5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
6,、相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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